1.药 典 概 况
现行《中国药典》：2010版（第9版）
一部：收载中药材及饮片、植物油脂和提取物、成方制剂等；
二部：两部分，第一部分收载化学药品、抗生素、生化药品、放射药品；第二部分收载药用辅料； 三部：收载生物制品
2.药典组成：凡例 ，正文 ，附录 ，索引 3.各国药典简写
美国药典：USP；英国药典：BP ；欧洲药典 ：EP；日本药局方 ：JP 4.药品质量标准制订的原则 （一）安全有效性 （二）先进性 （三）规范性 （四）针对性 5. 鉴别法选用原则
（1）方法应有一定的专属性、灵敏性，且便于推广。 （2）化学法与仪器法相结合。 （3）首选药典中收载的方法。 6. 选择含量测定方法的基本原则 （1） 原料药首选容量分析法。 （2） 制剂首选色谱法。
（3） 酶类药物首选酶法，抗生素类药物首选
HPLC法或微生物检定法，放射性药品首选放射性药品检定法。
（4）新药应选用原理不同的两种方法进行对照性测定。 7. 药品非临床研究质量管理规范 GLP 药品生产质量管理规范GMP 药物临床试验质量管理规范GCP 药物经营质量管理规范GSP 中药材生产质量管理规范GAP
8.药品检验工作的基本程序：药品检验工作的基本程序一般为：取样、性状观察、样品制备、物理常数测定、鉴别、检查、含量测定、检验报告。 9. 鉴别方法： （1）化学鉴别方法
化学鉴别法操作简便、快速，实验成本低，应用广，有一定的专属性和灵敏度，但专属性比仪器分析法差。 （2） 光谱鉴别法
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a. 紫外光谱法
本法有一定专属性，应用范围广、使用频率高。同时，紫外-可见分光光度计的普及率高，操作也比较简便，在药检工作中易于为大家接受。 b. 红外光谱鉴别法
药物的红外光谱能反映药物分子的结构特点，具有专属性强的特点，是验证已知药物的有效方法，应用较广，主要用于组分单一、结构明确的原料药，亦可用于制剂的鉴别。
用本法鉴别药物时，中国药典要求按指定条件绘制供试品的红外光吸收图谱，与《药品红外光谱集》中的相应标准图谱对比，如果峰位、峰形、相对强度都一致时，即为同一种药物。 （3） 色谱鉴别法
利用不同物质在不同色谱条件下，产生各自的特征色谱行为（Rf值或保留时间）进行鉴别试验。 （4）生物学方法
是利用微生物或实验动物进行鉴别，主要用于抗生素和生化药物的鉴别
10. 化学原料药分析样品的制备方法通常可分为三大类： 直接溶解法，化学分解法，有机破坏法。 11. 氧瓶燃烧法：适用于含卤素、硫、氮、硒等有机药物的分析。
（1） 本法是将分子中含有卤素或硫等元素的有机药物在充满氧气的密闭燃烧瓶中进行燃烧，并将燃烧产物吸收于适当的吸收液中，再采用适宜的分析方法来检查或测定卤素或硫等元素的含量。 （2）铂丝燃烧时起催化作用。 （3）正确选用燃烧瓶的目的在于：
样品能在足够的氧气中燃烧分解完全；有利于将燃烧分解产物较快地吸收到吸收液中；防止爆炸的可能。 测定含氟有机药物时，用石英制燃烧瓶 （4）燃烧分解操作 a. 燃烧瓶燃烧前的准备
用洗液洗净后，按各药品项下的规定加入吸收液，并将瓶口用水湿润小心急速地通入氧气1min，立即用表面皿覆盖瓶口。
b. 样品的准备
取样品适量，精密称定后按规定方法包裹，固定于铂丝下端的网内或螺旋处。 c. 样品的燃烧
点燃滤纸包尾部，迅速放入燃烧瓶
中，按紧瓶塞，加水少量封闭瓶口，燃烧完毕（应无黑色碎片），充分振摇，使生成的烟雾完全吸入吸收液，放置15min，用水少量冲洗瓶塞及铂丝，合并洗液及吸收液，同法另做空白试验。按各药品项下规定的方法进行检查或测定。 附：吸收液的选择： 氟：水 氯： NaOH溶液
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溴： H2O2-NaOH或NaOH-硫酸肼饱和溶液 碘： NaOH－硫酸肼饱和溶液 硫： NaOH或H2O2 硒： 硝酸溶液 12.生物样品的种类与制备 选取样品的原则：
1. 应根据不同的分析目的与要求进行选取；
2. 所取样品应能够正确反映药物浓度与效应之间的关系； 3. 样品应易于获得，便于处理、分析。 （一）血样
取血方式—分布均匀后取样 血样的主要成分区别 成分 纤维 有 蛋白原 血细胞 血样的保存
? 血样采集后应及时分离血浆或血清， 最好马上分析； ? 短期保存时应置于冰箱冷藏室（4℃）中; ? 长期保存时应置于冰箱冷冻室 （-20℃）中 （二）蛋白质的去除 1. 目的
? 使结合型药物释放出来 ? 预防提取过程中蛋白质的干扰 ? 保护仪器性能，延长使用期限 2.方法 （1）加热法
（2）加入脱水剂法（饱和中性盐溶液，与水混溶的有机剂） （3）加入蛋白沉淀剂法（强酸类沉淀剂，重金属沉淀剂） （4）酶解法 （5）缀合物水解法 （6）萃取法
13.气相与高效液相色谱鉴别法
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血 浆 血 清 全 血 无 有 无 无 有 使用气相色谱仪或高效液相色谱仪测定。一般采用对照品比较法，规定按供试品含量测定项下的色谱条件进行试验。要求供试品和对照品（或标准品）色谱峰的保留时间（tR）应一致。含量测定方法为内标法时，可要求供试品溶液和对照品溶液色谱图中药物峰的保留时间与内标峰保留时间的比值应相同。 特点：1. 灵敏度高、专属性强、分析速度快 。
2. 操作时应按各品种项下要求对检测方法进行系统适用性试验，使理论板数、分离度、重复性和拖尾因子符合要求。 3. 气相色谱法适合于高温下稳定、容易气化药物的鉴别。
4. 高效液相色谱法不受药物气化和热稳定性的限制，适合于大多数药物的鉴别。 14.药品只有两个等级：合格或不合格。
15. 杂质限量?允许杂质存在的最大量供试品量百分之几 ：无危害杂质（%）
百万分之几：危害人体健康的杂质，如砷盐、重金属等 16、杂质限量检查方法
1. 对照法（关键要注意平行原则。） 特点：需要对照品，不需知杂质的准确含量
2. 灵敏度法（直接在供试品中加入试剂，在一定条件下反应，观察有无正反应出现。） 特点：不需对照物质。 3. 比较法
特点：可准确测杂质含量，不需对照 17.一般杂质及其检查方法 一、氯化物检查法
（一） 原理：Cl-样 + Ag+ → AgCl↓白
Cl-标 + Ag+ → AgCl↓白
比浊 （二）条件 1. 比色范围
标准氯化钠溶液：10ug/ml的Cl-
在测定条件下，氯化物的浓度以50ml中含50~80ug的Cl-为合适，此范围内氯化物所显浑浊梯度明显，便于比较；相当于标准氯化钠溶液5~8ml。 2. 硝酸酸性
（1）避免弱酸盐（碳酸银磷酸银）或氧化物即氧化银的生成 （2）加速氯化银沉淀的生成并产生较好的乳浊 3. 试剂硝酸银
4.供试液和对照液稀释后，再加硝酸银溶液，使生成白色浑浊而不是白色沉淀
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