化学专业仪器分析练习题及答案

绪 论

1. 简述仪器分析法的特点。 答：1．仪器分析法灵敏度高。

2．仪器分析法多数选择性较好。

3．仪器分析法分析速度较快，利于批量样品分析。 4．易于使分析工作自动化。 5．相对误差较大。

6．设备复杂、价格昂贵，对仪器工作环境要求较高。

光分析导论

一、选择题

1.在光学分析法中, 采用钨灯作光源的是 ( 3 )

(1)原子光谱 (2)分子光谱 (3)可见分子光谱 (4)红外光谱 2.可见光的能量应为 ( 4 )

(1) 1.24×104～ 1.24×106eV (2) 1.43×102～ 71 eV (3) 6.2 ～ 3.1 eV (4) 3.1 ～ 1.65 eV 3.已知：h=6.63×10-34 J?s则波长为0.01nm的光子能量为 ( 3 ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV

4.频率可用下列哪种方式表示（c---光速，λ---波长，б---波数（ 2 ） （1）б/c （2）cб （3）1/λ （4）c/б 5.光量子的能量正比于辐射的（ 1.3 ）

（1）频率 （2）波长 （3）波数 （4）传播速度 6. 下列四个电磁波谱区中，请指出能量最小（ 31 ），频率最小（ 3），波数最大者（ 1 ），波长最短者（ 1）

（1）X射线 （2）红外区 （3）无线电波 （4）紫外和可见光区 二、填空题

1. 库仑滴定分析法, 实际上是一种___控制电流________电解分析法.

2. 任何一种分析仪器都可视作由以下四部分组成: 信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统.

3. 仪器分析主要分为三大类, 它们是电化学分析法、色谱分析法、光学分析法 .

4.用pH计测定某溶液pH时, 其信号源是______被测溶液________; 传感器是_______ pH玻璃电极_______. 5.电化学分析法是建立在.溶液电化学性质基础上的一类分析方法. 6.光学分析法是建立在物质与电磁辐射互相作用基础上的一类分析方法. 三、解释术语

1. 电磁波谱 2.发射光谱 3.吸收光谱 4.荧光光谱

光分析导论答案

一、选择题

1. (3) 2. (4) 3. (3) 4.（2） 5.（1）（3） 6. （3），（3），（1），（1）。 二、填空题 1.控制电流

2.信号发生器、信号转换器(传感器)、读出装置、放大记录系统 3. 电化学分析法、色谱分析法、光学分析法 4.被测溶液 pH玻璃电极 5.溶液电化学性质

1

6.物质与电磁辐射互相作用 三、解释术语

1. 电磁波谱：电磁辐射是一种高速通过空间传播的光量子流，它既有离子性质又有波动性质。电磁辐射按波长顺序排列称为电磁波谱。

2. 发射光谱：物质的原子、离子或分子得到能量，使其由低能态或基态激发到高能态，当其跃迁回到较低能态或基态而产生光谱称为发射光谱。

3. 吸收光谱：当辐射通过气态、液态或固态（透明）物质时，物质的原子、离子或分子将吸收与其内能变化相对应的频率而由低能态或基态激发到较高的能态。这种因对射的选择性吸收而得到的光谱称为吸收光谱。

4. 荧光光谱：激发态原子或分子通过无辐射跃迁回到较低的激发态，然后再以辐射跃迁的形式回到基态或直接以辐射跃迁回到基态，通过这种形式获得的光谱称为荧光光谱。

原子发射光谱法

一、选择题

1.发射光谱定量分析选用的“分析线对”应是这样的一对线 ( ) (1) 波长不一定接近，但激发电位要相近 (2) 波长要接近，激发电位可以不接近 (3) 波长和激发电位都应接近 (4) 波长和激发电位都不一定接近

2.下面几种常用的激发光源中, 分析的线性范围最大的是 ( ) (1)直流电弧 (2)交流电弧 (3)电火花 (4)高频电感耦合等离子体 3.原子发射光谱是由下列哪种跃迁产生的？ ( ) (1) 辐射能使气态原子外层电子激发 (2) 辐射能使气态原子内层电子激发 (3) 电热能使气态原子内层电子激发 (4) 电热能使气态原子外层电子激发 4.发射光谱摄谱仪的检测器是 ( ) (1) 暗箱 (2) 感光板 (3) 硒光电池 (4) 光电倍增管 5.以光栅作单色器的色散元件，若工艺精度好，光栅上单位距离的刻痕线数越多，则： ( ) (1) 光栅色散率变大，分辨率增高 (2) 光栅色散率变大，分辨率降低 (3) 光栅色散率变小，分辨率降低 (4) 光栅色散率变小，分辨率增高 6.以光栅作单色器的色散元件，光栅面上单位距离内的刻痕线越少，则 ( ) (1) 光谱色散率变大，分辨率增高 (2) 光谱色散率变大，分辨率降低 (3) 光谱色散率变小，分辨率增高 (4) 光谱色散率变小，分辨率亦降低 7.在下面四个电磁辐射区域中, 波数最小的是 ( ) (1)Ｘ射线区 (2)红外区 (3)无线电波区 (4)可见光区

8. 在原子发射分析中，如果采用摄谱法进行元素全分析时，一般采用下列那种元素作为标尺？（ ）

(1)钠 (2)镁 (3)铁 (4)钴

9.发射光谱法基本定量公式I=acb,其中b值与下列哪个因素有关（ ） (1)式样组成 (2)光源类型 (3)谱线的自吸 (4)感光板性质

二、填空题

1.电感耦合等离子体光源主要由___________________、____________________、 __________________等三部分组成, 此光源具_________________________

2

_________________________________________________________等优点。 2.发射光谱定性分析, 常以_________________光源激发, 因为该光源使电极温度 _______ 从而使试样__________, 光谱背景__________, 但其_____________差。 3.在原子发射光谱仪的激发光源中, 主要发生试样的________________________ _______________________过程 。 三、问答题

1.何为内标?在原子发射光谱分析中如何使用?

2.请简要写出高频电感耦合等离子炬 (ICP) 光源的优点。 3.试述光谱定量分析的基本原理及何谓内标法。

原子发射光谱法答案

一、选择题

1. (3) 2. (4) 3. (4) 4. (2) 5. (1) 6. (4) 7. (3) 8.(3) 9. (3) 二、填空题

1.高频发生器、等离子炬管、雾化器；稳定性好、基体效应小、线性范围宽、检出限低、应用范围广、自吸效应小、准确度高。 2.直流电弧 高 易于蒸发 较小 稳定性 3.蒸发及原子离子化； 三、问答题

1. 内标是指置于各试样及标样中的一定浓度的某元素。使用方法如下：

取定量的内标物分别置于被测试样及标准物之中，在选定波长下分别测定发射强度计算

出内标在各试样中及标样中的相对强度以及待测物成分的相对强度，用待测物与内标物

两相对强度之比求出各试样的浓度。

2. [答]温度高可达 10000 K，灵敏度高可达10-9； 稳定性好，准确度高，重现性好； 线性范围宽可达 4~5 个数量级；

可对一个试样同时进行多元素的含量测定； 自吸效应小； 基体效应小。

3.[答]光谱定量分析是根据待测元素谱线的强度和待测元素的含量之间存在一种关系,即罗马金公式 I = acb来进行定量分析的，谱线强度可以用光电直读法，也可以用照相法记录。

在被测元素的谱线中选一条分析线，在基体元素谱线中选一条与它相匀称的内标线，根据这一对谱线强度的比值对被测元素的含量制作工作曲线，然后对未知试样进行定量分析的方法称为内标法。

原子吸收和原子荧光光谱法

一、 选择题

1.下列哪种原子荧光是反斯托克斯荧光？ ( ) (1) 铬原子吸收 359.35nm，发射 357.87nm (2) 铅原子吸收 283.31nm，发射 283.31nm (3) 铅原子吸收 283.31nm，发射 405.78nm (4) 铊原子吸收 377.55nm，发射 535.05nm

2.在空气－C2H2火焰原子吸收分析中，最常用燃助比为( )。

3

(1) 4：1 (2) 6：1 (3) 1：4 (4) 1：6 3.原子吸收分光光度计不需要的部件是（ ）。 (1)比色皿 (2) 光栅 (3)光电倍增管 (4)光源

4.欲分析165～360nm的波谱区的原子吸收光谱, 应选用的光源为 ( ) (1)钨灯 (2)能斯特灯 (3)空心阴极灯 (4)氘灯 5. 原子荧光属于（ ）

(1) 分子吸收光谱 (2)分子发射光谱 (3)原子吸收光谱 (4)原子发射光谱1. (1) 2. (3) 3. (1) 4. (3) 5. (4) 6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3) 13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4)

6.可以概述原子吸收光谱和原子荧光光谱在产生原理上的共同点是 ( ) (1)辐射能与气态基态原子外层电子的相互作用 (2)辐射能与气态原子外层电子产生的辐射 (3)辐射能与原子内层电子产生的跃迁

(4)电、 热能使气态原子外层电子产生的跃迁

7.由原子无规则的热运动所产生的谱线变宽称为： ( ) (1) 自然变度 (2) 斯塔克变宽 (3) 劳伦茨变宽 (4) 多普勒变宽 8.原子吸收分光光度计中常用的检测器是 ( ) (1) 光电池 (2) 光电管 (3) 光电倍增管 (4) 感光板

9.原子吸收光谱分析法是基于待测元素的（ ）对光源辐射出待测元素的特征谱线的吸收程度。

(1) 原子 (2)激发态原子 (3)分子 (4) 基态原子 10、原子吸收分析中光源的作用是（ ）

(1)提供试样蒸发和激发所需要的能量 (2) 产生紫外光

(3)发射待测元素的特征谱线 (4)产生具有足够浓度的散射光

11.采用峰值吸收系数的方法来代替测量积分吸收的方法必须满足的条件（ ） (1)发射线轮廓小于吸收线轮廓 (2)发射线轮廓大于吸收线轮廓

(3) 发射线轮廓小于吸收线轮廓且发射线的中心频率与吸收线中心频率重合 (4)发射线的中心频率小于吸收线中心频率

12.空心阴极灯中对发射线宽度影响最大的因素（ ）

(1) 阴极材料 (2) 填充气体 (3) 灯电流 (4)阳极材料 13.原子吸收分光光度计中的分光系统中的关键部件是（ ）

(1) 入射狭缝 (2) 色散元件 (3) 平面反射镜 (4)出射狭缝 14. 已知： h=6.63×10-34 J?s则波长为 0.01nm 的光子能量为 ( ) (1) 12.4 eV (2) 124 eV (3) 12.4×105eV (4) 0.124 eV 15. 共振荧光的波长比( )

(1)激发光的波长长 (2)激发光的波长短

(3)和激发光波长相等 (4)以上三种情况都有可能

16. 荧光所用吸收池是四面透光,目的是 （ ） (1)为了方便 (2)防止位置放错

(3)和荧光平行方向测荧光 (4)和荧光垂直方向测荧光

4

二、填空题

1. 在原子吸收光谱中, 谱线变宽的基本因素是

(1)______________(2)_____________(3)______________(4)________________ (5)_____________

2.双光束原子吸收分光光度计由于两光束是由_______ 光源发出, 并且使用

________器, 因此可消除_____________的影响, 但不能消除 __________的影响。 3.影响谱线半宽度的诸因素中，对于温度在 1000～3000K, 外界气体压力约为 101325Pa 时，吸收线轮廓主要受 __________________ 和 _________________ 变宽的影响。其变宽的数量级为 _________ 。 4. 原子吸收法的英文缩写为____ 三、问答题

1.原子吸收分光光度法为什么是基于对共振线的吸收？

2.为何原子吸收分光光度计的石墨炉原子化器较火焰原子化器有更高的灵敏度? 3.影响原子吸收谱线宽度的因素有哪些？其中最主要的因素是什么？ 4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。

5. 试比较原子荧光分析（AFS）和原子吸收光谱分析（AAS）的异同点。 6、原子吸收光谱法，采用极大吸收进行定量的条件和依据是什么？ 7、原子吸收光谱仪主要由哪几部分组成？各有何作用？ 四、解释术语

1.荧光猝灭 2. 共振荧光 3.量子效率

原子吸收和原子荧光光谱法答案

一、选择题

1. (1) 2. (3) 3. (1) 4. (3) 5. (4) 6. . (1) 7 (4) 8. (3) 9. (4) 10. (3) 11. (3) 12. (3) 13. (2) 14. (3) 15. (3) 16. (4) 二、填空题

1.自然宽度 多普勒变宽 压力变宽 场致变宽 自吸变宽 2 同一 切光 光源不稳 原子化器干扰 3.多普勒（热变宽）；劳伦茨（压力或碰撞）；0.00x nm。 4. AAS

三、问答题 ( 共 4题 20分 )

1.[答]共振线为原子基态向第一激发态跃迁而产生的，在原子吸收条件下温度约为 2000℃-3000℃ 之间，由玻耳兹曼分布可知在此温度下原子绝大多数处于基态，基态原子吸收共振线。

2. 因为火焰原子化器有下列缺点：

（1）火焰原子化器雾化效率低（10％左右）； （2）雾化的气溶胶被大量载气稀释；

（3）基态原子蒸气在光程中滞留时间短。 石墨炉原子化器有下列优点： （1）不存在雾化与稀释问题；

（2）基态原子蒸气在石墨炉中的滞留时间长，相对浓度大（原子化时停气）。 3. 答：影响原子吸收谱线宽度的因素有自然宽度、多普勒变宽和压力变宽。其中最主要的是多普勒变宽和洛伦兹变宽。

4. 简述原子荧光光谱分析法原理及方法的主要特点。

答：原子荧光光谱分析法（AFS）是用一定强度的激发光源（线光源或连续光源）发射具有特征信号的光照射含有一定浓度的待测元素的原子蒸气后，其中的

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