酸碱中和滴定实验·误差分析
酸碱中和滴定实验中的误差因素主要来自以下6个方面: (一)仪器润洗不当
1.盛放标准液的滴定管用蒸馏水洗涤后再用标准液润洗。若用蒸馏水洗涤后未用标准液润洗,这时标准液的实际浓度变小了,所以会使其用量有所增加,导致c(待测液)的测定值偏大。
2.盛放待测液的滴定管或移液管用蒸馏水洗涤后未用待测液润洗。
分析:这时实际所取待测液的总物质的量变少了,所以会使标准液的用量减少,导致c(待测液)的测定值偏小。
3.锥形瓶用蒸馏水洗涤后再用待测液润洗。分析这时待测液的实际用量变多了,使标准液的用量增多,导致c(待测液)的测定值偏大。 (二)读数方法有误
1.滴定前仰视,滴定后俯视。
分析:由图可知仰视时:观察液面低于实际液面。俯视时:观察液面高于实际液面。所以滴前仰视V(前)偏大,滴后俯视V(后)偏小。这样V标准液(=V后—V前)的值就偏小,导致c(待测液) 的值就偏小。
俯视
2.滴定前俯视,滴定后仰视分析:
20 同理推知V(标准液)偏大,c(待测液)偏大。
平视 21
仰视 (三)操作出现问题
1.盛标准液的滴定管漏液。
分析:这样会增加标准液的实际用量,致使的 c(待测液)值偏大。
2.盛标准液的滴定管滴前尖嘴部分有气泡,终了无气泡(或前无气泡后有气泡)。 分析:对于气泡的前有后无,会把V标准液的体积读大了,致使c(待测液)的值偏大了。(反之相反)
3.振荡锥形瓶时,不小心将待测液溅出。
分析:这样会使待测液的总量变小,从而标准液的用量也减少,致使c(待测液)的值偏小。
4.滴定过程中,将标准液滴到锥形瓶之外。
分析:这样会增加标准液的用量,使c(待测液)的值偏大。
5.移液时,将移液管(无“吹”字)尖嘴部分的残液吹入锥形瓶中。
分析:这样会使待测液的总量增多,从而增加标准液的用量,致使c(待测液)的值偏大。
6.快速滴定后立即读数。
分析:快速滴定会造成:当以达终点时,尚有一些标准液附着于滴定管的内壁,而此时立即读数,势必造成标准液过量,从而导致C(待测液)的值偏大。 (四)指示剂选择欠妥
1.强酸滴定弱碱,指示剂选用酚酞。
分析:由于滴定终点溶液呈酸性,选用酚酞势必造成酸的用量减少,从而导致c(待测液)的值偏小。
2.用强碱滴定弱酸,指示剂选用甲基橙。
分析:同样,由于终点时溶液呈碱性,选用甲基橙也势必造成碱的用量减少,从而导致C(待测液)的值偏小。 (五)终点判断不准
1.强酸滴定弱碱时,甲基橙由黄色变为红色停止滴定。
分析:终点时的颜色应由黄变橙,所以这属于过晚估计终点,致使c(待测液)的值偏大。
2.强碱滴定弱酸时,酚酞由无色变为粉红色时立即停止滴定(半分钟后溶液又变为无色)
1
分析:这属于过早估计终点,致使c(待测液)的值偏小。
3.滴定至终点时滴定管尖嘴处半滴尚未滴下(或一滴标准液附着在锥形瓶内壁上未摆下)
分析:此时假如把这半滴(或一滴)标准液滴入反应液中,肯定会超过终点。所以这种情况会使 c(待测液)的值偏大。
(六)样品含有杂质用固体配制标准液时,样品中含有杂质。
1.强酸滴定含有Na2O的NaOH样品的纯度。
分析:由于1molHCl~40gNaOH,而1molHCl~31g Na2O,所以实际上相当于NaOH质量变大了,最终使ω(NaOH)的值偏大。
2.用含Na2CO3的NaOH的标准液滴定盐酸。
分析:若以酚酞作指示剂,由于1molHCl~40gNaOH,而2molHCl~106gNa2CO3~80gNaOH,所以这实 际上相当于V(NaOH)变大了,最终导致c(盐酸)值偏大。
中和滴定误差判断—关键:由公式抓滴定量(以标准盐酸滴定NaOH溶液为例)
项目 1 操作不当 仪器洗涤 具 体 内 容 酸式滴定管未用HCl洗 碱式滴定管未用NaOH洗 锥形瓶用NaOH洗 2 3 气泡处理 滴定 误差 偏高 偏低 偏高 滴定前有气泡滴定后无气泡 偏高 滴定前无气泡滴定有无气泡 偏低 HCl漏出瓶外 振荡瓶内溶液溅出 前仰后平 前平后仰 前仰后俯 偏高 偏低 偏低 偏高 偏低 偏低 偏高 4 读数 滴HCl终点尖嘴悬一滴溶液 偏高 5 其他 指示剂变色即停止滴定 滴定结束立即读数 2
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