化工专业实验讲义(1) (4)

表2 温度下吸光度随时间的变化

催化剂用量：

时间 温度 0 min 2 min 4 min 物料配比：

10 12 6 min 8 min min min 14 min 16 min 室温 室温+10 ℃ 室温+20 ℃ 根据表1的数据，用excel或origin软件以 ln(At/A0)对t作图，对相关点拟合后得到直线，可由作图软件求出方差和直线的斜率。斜率的相反数即为k。 0.0-0.5-1.0ln(At/A0)EAdj. R-SquaEEBBCCDD -1.5-2.0-2.5-3.0-3.5051015Time/min 1 (10:1) 2 (20:1) 3 (30:1) 4 (40:1)2025

图1 硼氢化钠浓度对反应的影响

根据表2 的数据，用同样的方法作图，求出不同温度下的k。以不同温度下的lnk对1/T作图，得一直线，根据直线的斜率可求出反应的活化能。 lnk1/T

图2 不同温度下的lnk

六、思考题

1、改变物料配比，活化能会改变吗？

2、测定反应物料吸光度时为什么要精确配制待测液？

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实验五 超滤膜分离实验

一、实验目的

1、了解和熟悉超过滤膜分离的工艺过程； 2、了解膜分离技术的特点； 3、培养学生的实验操作技能。 二、分离机理

膜分离技术是近几十年迅速发展起来的一类新型分离技术。膜分离法是用天然或人工合成的高分子薄膜，以外界能量或化学位差为推动力，对双组分或多组分的溶质与溶剂进行分离、分级、提纯和富集的方法。膜分离法可用于液相和气相。对于液相分离可用于水溶液体系、非水溶液体系、水溶胶体系以及含有其它微粒的水溶液体系。膜分离包括反渗透、超过滤、电渗析、微孔过滤等。膜分离过程具有无相态变化、设备简单、分离效率高、占地面积小、操作方便、能耗少、适应性强等优点。目前，在海水淡化、食品加工工业的浓缩分离、工业超纯水制备、工业废水处理等领域的应用越来越多。超过滤是膜分离技术的一个重要分支，通过实验掌握这项技术具有重要的意义。

通常，以压力差为推动力的液相膜分离方法有反渗透(RO)、纳滤(NF)、超滤(UF)和微滤(MF)等方法。图1为各种渗透膜对不同物质的截留示意图。对于超滤（UF）而言，一种被广泛用来形象地分析超滤膜分离机理的说法是“筛分”理论。该理论认为，膜表面具有无数微孔，这些实际存在的孔径不同的孔眼象筛子一样，截留住了分子直径大于孔径的溶质和颗粒，从而达到分离的目的。

图1 各种渗透膜对不同物质的截留示意图 图2 超过滤工作原理示意图

最简单的超滤器的工作原理，如图2所示，在一定的压力作用下，当含有高分子（A）和低分子（B）溶质的混合液流过被支撑的超滤膜表面时，溶剂（如水）和低分子溶质（如无机盐类）将透过超滤膜，作为透过液被收集起来，高分子溶质（如有机胶体）则被超滤膜截留而作为浓缩液被回收。应当指出的是，若超滤完全用“筛分”的概念来解释，则会非常含糊。在有些情况下，似乎孔径大小是物料分离的唯一支配因素，但对有些情况，超滤膜材料表面的化学特性起到决定性的截留作用。如有些膜的孔径既比溶剂分子大，又比溶质分子小，本不应具有截留功能，但令人意外的是，它仍具有明显的分离效果。由此可知，比较全面一些的解释是：在超滤膜分离过程中，膜的孔径大小和膜表面的化学性质等，将

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分别起着不同的截留作用。因此，不能简单地分析超滤现象，孔结构是重要因素，但不是唯一因素，另一重要因素是膜表面的化学性质。 三、实验设备、流程和仪器 1、实验设备：中空纤维超滤膜装置

（1）膜组件结构如图3所示

图3 中空纤维超滤膜组件

（2）膜组件技术指标

本装置为双组件结构，外压式流程。组件技术指标：

截留分子量：6000；膜材料：聚砜中空纤维膜，有机玻璃膜外壳，管路及管件为ABS塑料；

流量范围：10-50L/h；操作压力：<0.16MPa；适用温度：5-30℃；膜面积：0.5m2；组件外尺寸：Ф60×640mm；pH：1-14；

装置外形尺寸：长×宽×高=960×500×1900mm；

泵：不锈钢射流式自吸离心泵；电源：AC220V，50Hz；

预过滤器滤芯：材质为聚砜，精度5-10μ，若阻力增大，可以反吹。 2、实验流程如图4所示

C1储槽中的清洗水或C2储槽中的溶液经过水泵加压至预过滤器，过滤掉杂质后，经过流量计及水切换阀F20至F5、膜组件1或F6、膜组件2，透过液经F11或F10至视窗流入C4，未透过液经F12或F9至F13取样或F14流入溶液储槽C2中。C3中的保护液经F8和F21至F5和F6进入膜组件；排放保护液时，打开F7阀，保护液流入C5中。

3、实验仪器 722光栅分光光度计 四、实验物料及分析方法

1、实验物料

保护液：1%甲醛水溶液

聚乙二醇水溶液：液量25L（贮槽使用容积），浓度20mg/L

料液配制：取聚乙二醇0.5g置于1000ml的烧杯中，加入800ml水，溶解。在贮槽内稀释至25L，并搅拌均匀。

2、分析方法 (1) 分析试剂及物品

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聚乙二醇：MW20000；I2，KI，H3BO3

烧杯：100ml,5个；棕色容量瓶：500ml,2个；工业滤纸；蒸馏水。 容量瓶：50ml,21个，100ml,6个，1000ml,2个； 移液管：0.5、1、2、3ml各1支，5ml,3支，25ml,3支； 量液管：10ml,2支；量筒：100ml,1个；500ml,1个。

图4 中空纤维超滤膜分离流程图

符号说明：

C1－清洗水储槽，C2－溶液储槽，C3－保护液高位槽，C4－透过液储槽，C5－保护液受液罐，F1、F2－C2和C1的排液阀，F3、F4－C2和C1的出口阀，F5、F6－组件1和2的入口阀，F7－排液阀，F8－保护液阀，F9、F12－组件1和2的出口调节阀，F10、F11－组件1和2的透过液切换阀，F13－取样或排放阀，F14－未透过液循环阀，F15－串联阀，F16、F17－回流阀，F18－过滤器前阀，F19－过滤器排放阀，F20－水切换阀，F21－保护液切换阀，P-压力表。

(2)发色剂配制（教师配）

① 0.05 mol/L I2溶液：准确称量3.3 g I2、5 g KI，将其混合后放在研钵中，加入少量水研磨至溶解，然后将溶液放入烧杯中稀释后于500 mL 容量瓶中定容。

② 0.5 mol/L H3BO3溶液：准确称取30.915g H3BO3，在烧杯中溶解后转移到1000 mL 容量瓶中定容。

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(3) 分析操作

① 绘制标准曲线:准确称取在60℃下干燥4小时的聚乙二醇1.000g溶于1000mL容量瓶中（已配好），吸取5mL到100mL容量瓶中，定容得50mg/L标准溶液。然后分别吸取2、5、8、10、12、15、18、20mL于50mL容量瓶中，加入1mLI2 溶液和7.5mL H3BO3溶液，蒸馏水稀释至刻度。选用空白试剂（即标曲中0mg/L溶液加1mL I2 溶液和7.5mL H3BO3 溶液，稀释至刻度）为参比溶液，于波长520nm下，在722型分光光度计上测定吸光度（5min内完成），以聚乙二醇浓度为横坐标，吸光度为纵坐标作图，绘制出标准曲线。

② 试样分析。取试样10mL置于50mL容量瓶中（透过液取40mL），分别加入加1mL I2 溶液和7.5mL H3BO3 溶液，加蒸馏水稀释至刻度，摇匀，测定吸光度，再从标准曲线上查浓度值。 五、实验步骤

1、排超滤组件中的保护液

为防止中空纤维膜被微生物浸蚀而损伤，不工作期间，在超滤组件内加入保护液。在实验前，须将保护液放净，倒入装甲醛的容量瓶中。保护液停止流动后即认为保护液排完。 2、清洗超滤组件

开泵水泵，用蒸馏水清洗膜组件，清洗完毕。将清洗液倒掉，清洗液不要流入原料贮槽中。 3、排水

排掉组件1、2及管路中的水。排完水后检查阀门开关状态。 4、分离测样

① 用干净烧杯取原料液样100mL，放置，待测吸光度和浓度。

② 打开阀F3、F5、F12、F13。用膜组件1分离物料。开泵，流量为10L/h。调节F12阀，压力0.02MPa，几分钟后，窗口中有透过液出现，这时准确记录时间。在 C4处用烧杯接透过液1分钟，测量体积，计算流量，在F13处用烧杯接未透过液1分钟，计算流量。用烧杯各取100mL原料液、透过液和未透过液，分别移取10mL原料液、未透过液和40mL透过液于50mL容量瓶中，测定吸光度。

③ 每隔20分钟取一次样，共取6次样，每次都要重新测量透过液和未透过液流量，重新取样测定吸光度。每次所取样都要标记清楚（如原料液0，原料液1，透过液1，未透过液1；原料液2，透过液2，未透过液2等）。

④ 改变流量（分别为10、15、20、25、30 L/h），重复步骤①、②、③（注意始终保持压力表1压力为0.02Mpa）；

⑤ 停泵，关闭F3，打开F4。 ⑥ 放掉膜组件及管路中的原料液。 5、清洗膜组件

待膜组件中的原料液流完后，用自来水代替原料液，在较大流量下运转20min左右。 6、加保护液

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