HJ-637-2018水质石油类和动植物油的测定红外分光光度法确认报告(5)

HJ 637-2018方法验证报告

第4页 共9 页 6.3.2.1振荡吸附法

取25m1萃取液，倒入装有5g 硅酸镁（5.7）的50ml 三角瓶（2．9），置于水平振荡器（2.2）上，连续振荡20min ，静置，将玻璃棉（5.16）置于玻璃漏斗（2.4）中，萃取液倒入玻璃漏斗（2.4）过滤至25ml 比色管（2.9），用于测定石油类。

6.3.2.2吸附柱法

取适量的萃取液过硅酸镁吸附柱（5.15），弃去前5ml 滤出液，余下部分接入25ml 比色管（2.9）中，用于测定石油类。

6.4 空白试样的制备

用实验用水加入盐酸溶液（5.1）酸化至pH ≤2，按照试样的制备（6.3）相同的步骤进行空白试样的制备。

7. 检测步骤

7.1 校准

7.1.1校正系数的测定

分别量取2.00ml 正十六烷标准使用液（5.10）、2.00ml 异辛烷标准使用液（5．12）和10．00ml 苯标准使用液（5.14）于3个100ml 容量瓶中，用四氯乙烯定容至标线，摇匀。正十六烷、异辛烷和苯标准溶液的浓度分别为20.0mg/L 、20.0mg/L 和100mg/L 。

以4cm 石英比色皿加入四氯乙烯为参比，分别测量正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在2930cm1、2960cm1、3030cm 处的吸光度A 2930、A 2960、A 3030。将正十六烷、异辛烷和苯标准溶液在上述波数处的吸光度按照公式（1）联立方程式，经求解后分别得到相应的校正系数X ，Y ，Z 和F 。

)(2930303029602930F

A A Z A Y A X -

+?+?=ρ （1） 式中：

ρ——四氯乙烯中油类的含量，mg/L ； A 2930、A 2960、A 3030——各对应波数下测得的吸光度；

X 、Y 、Z ——与各种C —H 键吸光度相对应的系数；

F ——脂肪烃对芳香烃影响的校正因子，即正十六烷在2930cm -1与3030cm -1处的吸光度之比。

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