紫外分光光度法检测规程(3)

紫外分光光度法检测规程

5.4.1.2. 波长准确度检定方法：

5.4.1.2.1. 用低压汞灯检定，关闭光源，将汞灯（用笔式汞灯最方便）直接对准进光狭缝，如为双光束仪器，用单光束能量测定方式，采用波长扫描方式，扫描速度“慢”（如15nm/min），响应“快”，最小狭缝宽度（如0.1nm）量程0—100%，在200—800nm范围内单方向重复扫描3次，由仪器识别记录各峰值（若仪器无“峰检测”功能，必要时可对指定波长进行“单峰”扫描）。单光束仪器以751G型为例，可将选择开关放在×0.1位置，透光率读数放在100（或选择开关放在×1，透光率放在10），关小狭缝，打开光闸门，缓缓转动波长盘，寻找汞灯546.07nm峰出现的位置，若与波长读数不符，应调节仪器左侧准直镜的波长调整螺丝。如波长向短波长方向移动，应顺时针方向旋转波长调整螺丝，如向长波长方向移动，则应反时针方向旋转波长调整螺丝，调整好后，再按汞灯的下列谱线测试，记录每条谱线与仪器波长读数的误差。用于检定紫外—可见分光光度计的汞灯谱线波长：237.83、253.65、275.28、296.73、302.15、313.16、334.15、365.02、365.48、366.33 、404.66 （紫色）、435.83（蓝色）、546.07（绿色）、 576.96（黄色）、579.07nm。

5.4.1.2.2. 用仪器固有的氘灯检定：本法主要用于日常工作中波长准确度的核对，

取单光束能量测定方式，测量条件同上述低压汞灯的方法，对486.02及656.10nm二单峰进行单方向重复扫描3次。

5.4.1.2.3. 用氧化钬玻璃检定：将氧化钬玻璃放入样品光路，参比光路为空气，按

测定吸收光谱图方法测定。校正自动记录仪器时，应考虑记录仪的时间常数，测定样品与校正时取同一扫描速度。氧化钬玻璃在279.4、287.5、333.7、360.9、418.7、460.0、484.5、536.2、637.5nm波长处有尖锐的吸收峰，可供波长检定用。氧化钬玻璃因制造的原因，每片氧化钬的吸收峰波长有差异，应使用经计量部门校验过的。

5.4.1.2.4. 用高氯酸钬溶液检定：本法可供没有单光束测定功能的双光束紫外分光

光度计波长准确度检定用。高氯酸钬溶液的配制方法：取10%高氯酸为溶剂，加入氧化钬（HO2O3），配成4%溶液即得。高氯酸钬溶液较强的吸收峰波长为241.13、278.10、287.18、333.44、345.47、361.31、416.28、451.30、485.29、536.64、640.52nm。

如果是双光束扫描仪器，但不是数据贮存型的，记录的波长可能因记录笔滞后而非真实波长，为了准确测定，建议采用定点检定而不用扫描方式。

5.4.2. 吸收度准确度：精密称取在120℃干燥至恒重的基准重铬酸钾约60mg，置1000ml量瓶中，用硫酸液（0.005mol/L）溶解并稀释至1000ml，用配对的1cm石英池，以硫酸液

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