氧弹燃烧-离子色谱法测定食用油中离子含量(4)

3.4色谱条件的选择

3.4.1淋洗液的选择

离子色谱分析阴离子常用淋洗液主要有两种即碳酸盐型和OH-型，其中碳酸盐型淋洗液 是应用最广泛的淋洗液。在大体积进样时不会影响弱保留组分的分离及定量，特别适合氟离 子（保留时间最短的离子）的测定。但是单纯使用碳酸盐型淋洗液时，测定的噪音大，并且 检测灵敏度低，本文选用Metrohm内置MSM阴离子抑制器，在线使通过的淋洗液转变为碳酸，并部分电离出H+和CO32-，降低噪音，提高灵敏度，改善信噪比，从而改善仪器的性能。 中国色谱网

3.4.2 淋洗液流速的选择

测定溶液中氟含量，需将氟离子与其它阴离子分离，淋洗液的选择是最重要的因素之一。 为提高氟离子的分离度，降低输液泵操作压力,综合考虑峰形、分析速度、保留时间等因素, 实验选定淋洗液的流速为1.0 mL/min。在该流速下，氟离子的分离效果好，峰型尖锐，对称 性好，氟离子的保留时间约为4 min。

3.5标准曲线的绘制

移取一定量的1000 mg/L F-标准溶液，配置成含F-浓度为0.1、1.0、10.0、100mg/L的标准溶液系列。在选定的色谱条件下，对标准溶液系列进行测定，以峰面积为纵坐标，标准 溶液中氟离子含量为横坐标，采用外标法进行校正，结果见图3。

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