广东工业大学
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实验题目 1-溴丁烷的制备
一、实验目的
学习由丁醇溴代制1-溴丁烷的原理和方法。练习带有吸收有害气体装置的回流加热操作。 二、实验原理
主反应： NaBr + H2SO4 HBr + NaHSO4C4H9OH + HBr C4H9Br + H2O
H2SO4副反应： C4H9OH C4H8 + H2O H2SO42CHOH C494H9OC4H9 + H2O
C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OH + H2O
2C4H9OH + H2SO4 C4H9OSO2OC4H9 + 2H2O
三、实验仪器与药品
电热套、蒸馏烧瓶、直形冷凝管、带塞子的导气管、长颈漏斗、蒸馏头、温度计、锥形瓶、分液漏斗、小烧杯、洗瓶、铁圈。 四、物理常数 名称 正丁醇 分子量 74.12 熔点/℃ 沸点/℃ -89.53 117.7 折光20 率/n1.3993 1.4398 1.3992 比重 0.8098 颜色和形态 溶解度 有酒气微溶于水，能味的无与乙醇、乙醚色液体 混溶。 无色液体。 略有乙醚气味的无色透明液体 微溶于水（30℃时0.061），溶于氯仿，与乙醇、乙醚和丙酮混溶。 正溴丁烷 137.03 -112.4 101.6；18.8(4kPa） 142 1.2758(20℃)；1.2686(25℃) 0.7689；0.7694（20/20℃） 正丁醚 130.23 -98（有报道-95.3） 不溶于水，溶于许多有机溶剂。 本实验理论产量：18.4g或14.4ml(HBr过量)。
五、仪器装置图 （回流反应装置图） 六、实验步骤
（1）加料。在圆底烧瓶中加入15ml水，然后加入20ml浓硫酸（分4～6批，加一次浓硫酸，摇动片刻后，再加），冷却至室温。再加入12.3ml正丁醇，混合后加入16.5g溴化钠（小心加入！切不可在磨口处留有固体！），充分震荡。放入2～3粒沸石，在烧瓶上装上回流冷凝管（用直形冷凝管代替），在冷凝管的上端用弯玻璃管连接一个倒悬的小漏斗，漏斗倒置在盛水的大烧杯中。（漏斗全部浸入水中小于0.5mm） （2）加热溶解。（注意倒置的漏斗！小心倒吸！倒吸则本实验失败！）加热溶解时，要经常摇动烧瓶。（直
至固体溶解后，方可用铁架台固定好圆底烧瓶和回流装置。）
（3）加热回流30min。（因本实验所需反应温度不高，因此回流蒸汽不要超过冷凝管的入水支管高度！） （4）冷却（先取出倒置的漏斗，再停电！也不可以拆卸回流冷凝管）后。将回流装置改成蒸馏装置。加热蒸馏，直到无油滴蒸出为止。
（4）将馏液倒入分液漏斗中，用10ml水洗涤，将油层从下面放入另一个干燥的分液漏斗中，用等体积浓硫酸洗涤，放出下层浓硫酸。油层依次用10ml水、20ml10%碳酸钠溶液和20ml水洗涤。将下层粗的1-溴丁烷放入一个干燥的小锥形瓶中，用无水氯化钙干燥。 （5）重蒸（略）。
（6）用一干燥的小烧杯称产品重量（或用量筒量取产品体积）。测其产品折光率。 纯化流程：
加10ml水
下层 上层（丁醇、溴丁烷、丁醚）（水、HBr、Br2）
约12ml浓硫酸（分两次） 上层下层 （丁醇、丁醚、浓硫酸）（溴丁烷） 加20ml水
上层下层
（硫酸、水）（溴丁烷）
20mlNa2CO3溶液 上层下层 （硫酸、水）（溴丁烷）加20ml水
上层下层
（碳酸钠、水）（溴丁烷） ①加无水CaCl4干燥 ②倾注法
滤液(溴丁烷） 滤渣（水合CaCl2） 蒸馏 馏液（纯1-溴丁烷）产品：1-溴丁烷，带有甜香味的无色气体。
小烧杯原重 g，现重 g，产量 g，产率 %。或 mL。 数据记录：室内温度 ℃。 样品 读数1 读数2 读数3 平均值 文献值 偏差 乙酸乙酯 偏差=平均值-文献值 七、思考题
混合物（馏液）（丁醇、溴丁烷、丁醚、水、HBr、Br2）
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