XNFFQR 02-2012
水质硒-原子荧光法方法确认报告
项目 水质 硒的测定
方法水质硒的测定 原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002）
在符合确认情况的□内打勾： □非标准方法
□超出预定范围使用的标准方法 ?扩充和修改过的标准方法 在采用的确认试验方式□内打勾： ?使用国家有证标准物质进行确认 □与标准方法比较 □不同人员或仪器比对
报告编写人 罗文芳
参加人员 邱海东
日期 2012.04.25
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一、 方法依据
原子荧光法《水和废水监测分析方法》（第四版）国家环保总局（2002） 二、 适用范围
水质硒的测定 三、试剂
本方法所用试剂纯度为优级纯，测定用水为去离子水。 1、KBH4溶液：称10gKBH4+2.5gKOH溶于纯水中，定容至500ml。 2、载流：5%HCL溶液：取50ml优级纯盐酸定容至1000ml。 3、硫脲溶液：称取10g硫脲微热溶解于100ml烧杯中。
4、硒标准储备溶液：国家标准物质研究中心的硒单元素标准溶液，标准值为,100mg/l。
5、硒标准使用液：取5ml硒标准储备液，用5%HCL溶液定容至500ml,浓度为1mg/l,再取1mg/l溶液10ml，用5%HCL溶液定容至100ml，此溶液为硒标准使用液，浓度为100μg/l。 四、 使用仪器设备
AFS-830a原子荧光光度计 编码硒空心阴极灯 五、 方法步骤及条件 1、采样
样品采集后，用盐酸将样品酸化至p H＜2保存。
2、样品预处理。
清洁的地下水和地表水无需消解，可直接测定。污水等按下述步骤进行预处理。
取50mL污水样于100mL锥形瓶中，加入新配制的HNO-HCLO4(1+1)5mL，于电热板上加热至冒白烟后，取下冷却，再加入5mLHCL(1+1)加热至黄褐色烟冒尽，冷却后用水转移到50mL容量瓶中，定容，摇匀。 3、样品测定。
测定前仪器需开机预热30min，使空心阴极灯能量稳定，原子化
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器温度达到标准。
取5个100mL容量瓶，分别吸取硒标准使用液1.0，2.0，4.0，
8.0，10.0 ml，各先加10mL10%硫脲溶液,再用5%HCL溶液定容至100.0ml，配制成浓度为1.000，2.000，4.000，8.000，10.000μg/l的硒标准系列。然后按下述方法测定。 4、测定
4.1 仪器条件：灯电流 80mA；光电倍增管负高压 270V；原子化器高度8mm；原子化器温度 200℃；载气流量 300ml/min；屏蔽气流量 800ml/min；测量方式标准曲线法；读数方式峰面积；延迟时间 1秒；读数时间 10秒；标准或样品加入体积 0.5ml；断续流动程序： STEP TIME PUMP(rmp) READ 1 10 100 NO 2 16 120 YES
4.2 测定：按4.1设定好仪器的最佳条件，将炉温定在200℃,稳定30分钟后，开始测量，连续测定空白稳定后，确定空白值，然后测定系列，绘制标准曲线，然后测样品空白、样品，测定后，选打印，即可打印出来。 5、 分析结果的表述
硒（μg/L）= V1 C /V2
式中：C——由校准曲线查得硒量（μg/L）； V1——测量时水样的总体积（ml）； V2——预处理时移取水样的体积（ml）。 六、 注意事项
1、分析中所用的玻璃器皿均需用（1+1）HNO3 溶液浸泡24h，或热HNO3 荡洗后，再用去离子水洗净后方可使用。对于新器皿，应作相应的检查后才能使用。
2、对所用的每一瓶试剂都应作相应的空白试验，特别是盐酸要仔细检查。配制标准溶液与样品应尽可能使用同一瓶试剂。 3、所用的标准系列必须每次配制，与样品在相同条件下测定。 七、验证试验
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1、标准曲线绘制
曲线次数：1次曲线 相关系数：0.9994。 表1 空白值测定及校准曲线的绘制
吸入量（mL） 含量（μg/L） 荧光强度值 标准曲线 1.00 1.000 37.62 2.00 2.000 79.87 4.00 4.000 161.81 8.00 8.000 339.68 10.00 10.000 441.32 I=44.0079*C-6.6499 2、方法精密度试验
使用10.000μg/L的硒标准使用液连续测量15次，取其中连续11次标准溶液的荧光测量值计算标准偏差SD和相对标准偏差RSD。结果见表2。
表2 精密度测定
A道元素 序号 溶液浓度 荧光平均值 标准偏差 相对标准偏差
根据HJ/T373-2007中精密度控制指标要求，硒含量＜0.01mg/L
时,允许精密度≤25%。本次试验变异系数为1.27%，试验精密度达到要求。
3、方法准确度试验
取国家环境保护部标准样品研究所研制的有证标准物质进行方法准确度试验，结果见表3。
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Se 检测值 10.000μg/L 458.94 5.8453 1.27%
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