果汁饮料中总酸及pH的测定
一、 实验目的
1 进一步熟悉及规范滴定操作。
2 学习及了解碱滴定法测定总酸及有效酸度的原理及操作要点。 3 掌握果汁饮料总酸度及有效酸度的测定方法和操作技能。 4 学会使用pH计,懂得电极的维护和使用方法。 二、实验原理
1 总酸测定原理
除去CO2的果汁饮料中的有机酸,用NaOH标准溶液滴定时,被中和成盐类。以酚酞为指示剂,滴定至溶液呈现淡红色,0.5min不退色为终点。根据所消耗标准碱液的浓度和体积,即可计算出样品中酸的含量。
2 有效酸度测定原理
利用pH计测定果汁饮料中的有效酸度(pH),是将玻璃电极和甘汞电极插入除CO2的果汁饮料中,组成一个电化学原电池,其电动势的大小与溶液的pH有关。即在25℃时,每相差一个pH单位,就产生59.1mV的电极电位,从而可通过对原电池电动势的测量,在pH计上直接读出果汁饮料的pH。 三、主要仪器设备
水浴锅、酸度计、滴定台、25mL碱式滴定管、250mL锥形瓶、10mL移液管、分析天平、100mL烧杯、100mL量筒 四、所需药品试剂
(1)0.1mol/L NaOH标准溶液、
①配制:称取氢氧化钠(AR)120g 于 250mL 烧杯中,加入蒸馏水 100mL,振摇使其溶解,冷却后置于聚乙烯塑料瓶中,密封,放置数日澄清后,取上清液 5.6mL,加新煮沸过并已冷却的蒸馏水至 1000mL,摇匀。
②标定:精密称取 0.6g(准确至 0.0001g)在 105℃~110℃干燥至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾,加 50mL 新煮沸过的冷蒸馏水,振摇使其溶解,加二滴酚酞指示剂,用配制的 NaOH标准溶液滴定至溶液呈微红色 30s 不褪色。同时做空白试验。
③精确浓度计算:
C?m?1000
?V1-V2??204.2式中:C——标准NaOH溶液的难度,mol/L m——基准邻苯二甲酸氢钾的质量,g
V1——标定时所耗NaOH标准溶液的体积,mL V2——空白试验中所耗NaOH标准溶液的体积,mL 204.2——邻苯二甲酸氢钾的摩尔质量,g/mol
(2)酚酞乙醇溶液(0.2%):称取酚酞 0.2g 溶解于 100mL95%乙醇中。 (3)材料:果汁、滤纸 (4)pH计标准缓冲溶液 五、实验步骤
1、样品的制备
取果汁饮料100mL置锥形瓶中,放入水浴锅中加热煮沸10min(逐出CO2),取出自然冷却至室温,并用蒸馏水补足至100mL,待用。
2、总酸度的测定
用移液管吸取上述制备液10mL于250mL锥形瓶中,加50mL蒸馏水,置电炉上加热至沸,取下待冷却后加入2滴酚酞指示剂摇匀,用0.1mol/L NaOH标准溶液滴定至终点,记录NaOH体积(mL)。
3、果汁饮料中有效酸度(pH)的测定 酸度计的校正
(1)开启酸度计电源,预热30min,连接玻璃及甘汞电极,在读数开关放开的情况下调零。
(2)测量标准缓冲溶液的温度,调节酸度计温度补偿旋钮。
(3)将两电极浸入缓冲溶液中,按下读数开关,调节定位旋钮使pH计指针在缓冲溶液的pH上,放开读数开关,指针回零,如此重复操作2次。
果汁饮料pH的测定
(1)用无CO2的蒸馏水淋洗电极,并用滤纸吸干,再用制备好的果汁饮料冲洗两电极。
(2)根据果汁饮料温度调节酸度计温度补偿旋钮,将两电极插入果汁饮料中,按下读数开关,稳定1min,酸度计指针所指pH即为果汁饮料的pH。 六、结果处理
1、数据记录 NaOH标准溶液的浓度 2、结果计算
c?V?0.06405
10.00式中 X—总酸含量(以柠檬酸计),g/mL;
X?NaOH标准溶液的用量/mL 1 2 3 1 2 pH 3 平均 c—NaOH标准溶液浓度,mL;
0.06405—换算为柠檬酸的系数,即1mol/L NaOH相当于柠檬酸的质量,g/mmol;
10.00—样品制备液取用量,mL。 七、注意事项
1.食品中的酸式多种有机弱酸的混合物,用强碱滴定测其含量时,滴定突跃不明显,其滴定终点偏碱,一般在 pH8.2 左右,故可选用酚酞作终点指示剂。
2.对于颜色较深的食品,因它使终点颜色变化不明显,可通过加水稀释,用活性炭脱色等方法处理后再滴定。若样液颜色过深或浑浊,则宜用电位滴定法。
3.样品浸渍、稀释用的蒸馏水不能含有 CO2 ,因为 CO2 溶于水中成为酸性的 H2CO3形式,影响滴定终点时酚酞颜色变化,对测定有干扰,故在测定之前将其除去,驱除 CO2的方法:将蒸馏水煮沸15min,并迅速冷却备用。必要时须经样液抽真空处理。
4.样品浸渍、稀释之用水量应根据样品中总酸含量来选择,为使误差不超过允许范围,一般要求滴定时消耗0.1mol/L NaOH溶液不得少于5mL,最好在10—15 mL。
5.计算结果精确到小数点后第二位。如两次测定结果差在允许范围内,则取两测定结果的算述平均值报告结果。同一样品的两次测定值之差,不得超过两次测定平均值的 2%。 八、思考题
1.NaOH标准溶液滴定食品总酸,为什么要用酚酞作指示剂? 2.实验结果若以mol/L表示食品总酸浓度,应如何计算?
3.对于颜色较深的样品,测定总酸度时终点不易观察,如何处理? 4.食品总酸度测定时,应该注意哪些问题?
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