气相色谱仪年度验证方案设计

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检测人 复核人 日期 8.6 基线漂移和基线噪声的测定

选择较灵敏档，点火并待基线稳定后，调节输出信号至记录图谱或显示图中部，记录半小时，测量并计算基线噪声和基线漂移。基线噪声应≤1×10-12A，基线漂移应≤1×10-11A/h。

载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量： 柱箱温度： 检测器温度： 进样口温度： 色谱柱： 基线噪声： 基线漂移：

检测人 复核人 日期

8.7 运行确认结果

运行确认偏差： 建议：

运行确认结论：

运行检查确认人： 日期：

9 性能确认

9.1 目的：以丙酮、甲醇、乙醇及正丙醇（内标物）残留溶剂检测为例，证明

气相色谱仪系统适应性，残留溶剂检测的重复性和分离度等性能符合要求。 9.2 检测条件：

载气（N2）流量： 氢气流量： 空气流量：

柱箱温度： 检测器温度： 进样口温度： 色谱柱： 9.3 系统适应性：用乙醇的色谱峰计算，毛细管色谱柱的理论塔板数不低于

5000，填充柱的理论塔板数不低于1000；待测物色谱峰与相邻色谱峰的分离度应大于1.5。

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9.4 测定：精密称取正丙醇适量，用水制成每1mL中含500ug的溶液，作为内

标溶液。精密称取甲醇、乙醇和丙酮适量，用水定量稀释制成每1mL各含450ug、750ug和750ug的溶液作为对照品储备液；精密量取对照品储备液5mL与内标溶液5mL，置50mL容量瓶中，用水稀释至刻度，摇匀，作为对照品溶液。精密量取对照品溶液5mL置于顶空瓶中，密封，照残留溶剂测定法《中国药典》2015年版 四部 0861残留溶剂测定法测定。顶空平衡温度为80℃。平衡时间为45min。取对照品溶液顶空进样，连续进样6次，所得待测物与内标物峰面积之比的相对标准偏差（RSD）应不大于5%。 9.5 检测结果： 9.5.1 分离度： 出峰次序 丙酮 甲醇 乙醇 正丙醇 保留时间 峰面积 峰高 半峰宽 理论塔板数 分离度 检测人 复核人 日期 9.5.2 定量重复性： 进样 编号 1 2 3 4 5 6 乙醇 乙醇 正丙醇 正丙醇 峰面积 乙醇与正丙醇 峰面积之比 相对 标准偏差 保留时间 峰面积 保留时间 检测人 复核人 日期 进样 编号 文案大全

甲醇 甲醇 正丙醇 正丙醇 峰面积 甲醇与正丙醇 峰面积之比 相对 标准偏差 保留时间 峰面积 保留时间 实用文档

1 2 3 4 5 6 检测人 复核人 日期 进样 编号 1 2 3 4 5 6 丙酮 丙酮 正丙醇 正丙醇 峰面积 丙酮与正丙醇 峰面积之比 相对 标准偏差 保留时间 峰面积 保留时间 检测人 复核人 日期 9.6 性能确认结果

性能确认偏差： 建议：

性能确认结论：

性能检查确认人： 日期： 10 再确认

仪器再验证周期为1年，仪器维修后需要重新对关联项目进行再验证。

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