中北大学
英文文献原文及译文
热分析法测定乳化炸药中水分、
硝酸铵、硝酸钠的含量
学生姓名： 梅喜龙 学号： 0704054229 学 院： 化工与环境学院 专 业： 特种能源工程与烟火技术 指导教师： 李永祥
2011年 6月
中北大学2011届英文文献译文
热分析法测定乳化炸药中水分、硝酸铵、硝酸钠的含量
Romana Cerc Koro?ec*, Petra Kaji_ and P. Bukovec 化学化工工程学院，卢布尔雅那大学，A?ker ??eva5,1000卢布尔雅那，斯洛文尼亚 乳化炸药的主要成分是由饱和的硝酸铵的水相均匀的分布在油相中的油包水型乳化基质。油包水型乳液中的所有成分几乎都能用热重和差示扫描量热法测定。等温TG测量来测定水分含量，同时使循环DSC分析来确定硝酸铵的质量。如果氧化剂硝酸铵中含有硝酸钠，有必要用乙醚将两种硝酸盐从有机物中定量的分离开来。在沉淀出来的盐的TG析出曲线的基础上，可以计算出硝酸铵的含量，硝酸钠的含量也可以从原始样品的测量中获得。
关键词：硝酸铵，DSC，乳化炸药，定量测定，热，水在油（W / O型）乳化剂
简介
乳化炸药，是1962年开发出来的，其特点是较高的爆速，能将岩石炸碎。其具有良好的安全性能和低的基本成本[1]。它是由油包水型乳化基质和敏化材料组成的。其主要成分是全液体系统的密切混合，既高饱和度的盐溶液以纳米级的微粒均匀的分布在体积量较少碳氢化合物中，油料物质在液滴表面形成一层薄膜。水相通常包含铵硝酸盐（AN）与其他盐类，如钠，（SN）和硝酸钙，处于亚稳态到饱和溶液。硝酸铵是最便宜的氧化剂因此可以用来做工业炸药主要氧化剂。它是影响炸药能量的主要成分，约占整体组成的70％。分散的水相占乳液质量分数的90%左右，连续的油相占10%。乳化剂能够使具有不同极性的两相形成稳定的乳化基质并能保持极性的过冷状态。
这种乳化基质是还不具有爆炸感度的炸药。要成为一种有效地工业炸药还要向其基质中加入些玻璃或塑料空心微球来降低其体系的密度，也可以加入些高能燃料的铝粉。这些都能在移动的车载设备上完成，然后可将形成的最终炸药加入到钻好炮口中[2]。气泡的类型和分布是确定乳化炸药爆炸性能关键。水被证明是一种有效引爆的抑制剂，可以通过控制基质中水分的含量来调节炸药的感度，稳定性要求是针对乳化基质由于结晶，导致破乳而引起炸药失去爆炸特性。
热量法通常用于爆炸材料的分析。最近， Sueska 和 Raji [3]做了一篇关于这个主题的综述论文包含了54篇参考文献。据他们说很少采用热分析的方法来分析爆炸材料，一方面异质性的样本和相关的小样本用于这种方法分析，另一方面，在测量的同时分析
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反应的动态特性，可以显示通过改变样品的质量和加热速率对输出信号的影响，可以做到定量的精度分析。这些因素可以解释为什么量化数据的推导需要精确的校准，并考虑采取一切必要的更正。据我们所知，也没有描述复杂的乳液用热分析方法进行样品定量分析的出版物。
我们工作的主要目的是介绍一种快速定量测定乳化液中硝酸铵、硝酸钠、水含量的方法，这将要求有最低限度的分析工作，如单相分离。准确和精确的结果需要进行质量控制，并确保在其保质期的乳液稳定性（水分含量，硝酸铵的结晶）。
实验
99.999％的硝酸铵。测量之前放在150℃的环境下干燥数小时。准备两种被分析的油包水型乳液的样品，样本1的是硝酸铵做唯一的氧化剂，而在样品2是添加有硝酸钠做氧化剂的。
热重量分析法是利用一台Mettler Toledo TG/SDTA 851e仪器在每分钟空气流量100ml的动态中测量的。在动态测量20—30mg的样品时，要将其放在一个150L带有穿孔盖子的氧化铝坩埚中。温度从25℃以每分钟5℃的速率升高到850℃。减去基准温度。实验进行的最好的分析温度要高于理论温度的25到300℃的范围。在Max res分析方法的参数设置如下：最大升温速率2k/min，最小升温速率0.5k/min,最高极限值0.2μg/s，最低极限0.05μg/s。当质量损失超过每秒钟0.2μg时，加热速率自动的降低到0.5k/min。实验中使用的一个铝坩埚，用50μL穿孔盖子盖上。因为在max res测量前温度程序是未知的，所以基准线不能被减去。样品要置于在恒温100℃的条件下测量，加热炉的升温速率为一分钟5K温度从25℃升高到100℃后恒温6个小时。
DSC法分析了用梅特勒-托利多差示扫描量热仪822e分析大气中TG相同的情况下的测量结果。检查样品(质量大约400μg)放在一个40μL的铝锅内。从25至135 ℃范围内以每分钟5K的速率加热和冷却循环几次，分别对样品1、2中的硝酸铵进行测量。在重复循环的过程中打开几次坩埚，或是盖上一个带孔的盖子，第三种情况是盖一个带有50μm穿孔的盖子。用一个空的铝坩埚用于样品盘相同方式覆盖，作为对照试验。通过DSC分析仪校准高纯度镓，铟，锌。镓由不伦瑞克联邦物理技术研究院提供参数，而锌和铟从梅特勒托利多公司提供参数。差示扫描量热仪的标准和所有用于DSC分析的样品都要放在梅特勒托利多MX5天平上进行仔细称量。将样品2的硝酸钠和硝酸铵进行
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分离。一小份样品轮流的与二乙基乙醚进行混合。这两种盐不溶于乙醚，而石油和乳化
剂在溶液仍然存在。过滤出沉淀的盐在70℃下干燥。
图1.样品1、2TG曲线的比较
结果和讨论
图1显示了样本1、2的TG曲线，其中样品1中包含有水、硝酸铵、油、和乳化剂：样品2中还有一定量的硝酸钠。从室温加热到50℃水从样品中释放出来。很显然在脱水和硝酸铵、油的热分解间没有明显的平台期。在较低的升温速率下可以得到两个过程较好的分辨率曲线，但即使在0.4K/min的升温速率下我们也不能清楚地将第一份质量损失和第二份分开。样品1在加热到320℃时质量损失达到110%。样品2展示了另一种质量损失（起始温度大约610℃）是由于硝酸钠热分解导致的[4、5]。有些作者声称，硝酸钠的热分解在800℃已经完成了 [6]，但wealways发现了残留的，按剩余质量，很可能是氧化钠[5]。
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