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火试金题目

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差减小到最低限度。

(2)适应性广。几乎能适应所有的样品,从矿石、金精矿到合质金,火试金法都能准确地进行金银的测定。

(3)富集效率高,达万倍以上, 能将少量金银从含有大量基体元素的几十克样品中定量地富集到试金扣中,即使富集微克量的金银,损失也很小,一般仅百分之几。 (4)分析结果可靠、准确度高准确度和精密度优于其它仪器分析。 2.铅火试金法主要分为3个阶段:

(1)熔炼。它借助固体试剂与岩石、矿石或冶炼产品混合,在坩埚中加热熔融,用铅在熔融状态下捕集金银及贵金属,形成铅合金(一般称作铅扣,也称之为贵铅),由于铅合金的比重大,下沉到坩埚的底部。样品中贱金属的氧化物和脉石与二氧化硅、硼砂、碳酸钠等熔剂发生化合反应,生成硅酸盐或硼酸盐等熔渣,比重小而浮在上面。

(2)灰吹。把得到的铅合金放在灰皿中在适当的温度下用进行灰吹除铅,灰吹时铅氧化成氧化铅而渗透于多孔的灰皿中,从而除去了铅扣中的铅及少量的贱金属,金银及贵金属不被氧化保而留在灰皿之中形成金银合粒。

(3)分金。以硝酸溶解金银合粒,使银溶解,而金仍然保持固态,将获得的金粒经淬火后称量,可计算出金的含量,根据金银合粒质量与金质量之差即可求出银的含量。 3. 火试金使用的主要试剂及其作用:

熔剂:熔剂的作用,是将样品中难熔的Al2O3、CaO或硅酸盐等基体成分熔化并生成良好的熔渣,从而将样品分解。

还原剂:还原剂的作用是将配料中加入的金属氧化物还原成金属或合金,借此捕集贵金属。另一个作用是将高价氧化物还原成低价氧化物,有利于与二氧化硅造渣。

氧化剂:加入氧化剂的目的是将试样中的硫化物部分地或全部地氧化成氧化物,使金属氧化物进入熔渣中,同时避免了硫化物形成锍(各种金属硫化物的互溶体)而使贵金属受到损失。 脱硫剂:脱硫剂是一种对硫具有很强亲和力的物质,它可以把硫从其原来的化合物中夺取出来,并与硫结合。

硫化剂:在高温时能使Cu,Ni等金属及其氧化物转变成为相应的硫化物的物质,叫做硫化剂。 捕集剂:在高温具有萃取贵金属能力的物质,称为捕集剂,它们一般是金属、合金或者是锍。这些物质的比重大,最后沉降在试金坩埚的底部。冷却后的形状象钮扣,称做扣或试金扣。用铅作捕集剂时,称这种捕集了贵金属的金属铅为铅扣,用锍作捕集剂时叫锍扣。

覆盖剂:覆盖剂盖在坩埚中的物料上面起隔绝空气的作用,避免炉中的空气与物料之间产生不

希望进行的反应。同时也起到熔炼时阻止熔融物的飞溅、减小损失的作用。

4.坩埚试金中,捕集剂为什么以氧化铅等化合物的形式加入,而不是以铅皮的形式加入? 铅以其化合物形式加入坩埚中,再加上适当的还原剂,搅拌均匀之后。在高温熔融状态下,铅的化合物被还原而生成细微的铅粒悬浮并充满整个体系,比表面大,能够充分捕集贵金属。 5.简述退火在试金中的作用: (1) 降低硬度,改善合粒操作性;

(2)消除合粒内部残余应力,稳定尺寸,减少变形;

(3)在分金之后,对金粒的退火可以重新调整组织,改变金粒晶型; (4)使金银合粒中金银的比例更加均匀,减少分金后的留银量。 五、计算题

1.近年来有文献引用离子势z/r来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。r为离子半径,z为化合物中离子所带的电荷数,z/r值小表示碱性强,值大表示酸性强。下表是一些氧化物的离子半径:

氧化物 r 氧化物 r K2O Na2O Cu2O BaO PbO FeO CuO NiO 1.33 0.97 0.96 1.34 1.20 0.74 0.72 0.69 MgO Bi2O3 Sb2O3 Fe2O3 As2O3 SbO2 SiO2 B2O3 0.66 0.96 0.76 0.64 0.58 0.62 0.42 0.23 为离子半径,z为化合物中离子所带的电荷数,z/r值小表示碱性强,值大表示酸性强。下表是一些氧化物的离子半径:

请求出K2O、CuO、Fe2O3的z/r值,若z/r值大于3为酸性氧化物,小于或等于3为碱性氧化物,判断其酸碱性。

ZK=1

离子势 z/r=z÷r=1/1.33=0.75 0.75<3 K2O为碱性氧化物。 ZCu=2

离子势 z/r=z÷r=2/0.72=2.78 2.78<3 CuO为碱性氧化物。 ZFe=3

离子势 z/r=z÷r=3/0.64= 4.69 4.69>3 Fe2O3为酸性氧化物。

2. 近年来有文献引用离子势z/r来衡量熔渣中氧化物的酸碱度。r为离子半径,z为化合物中离子所带的电荷数,z/r值小表示碱性强,值大表示酸性强。

氧化物 r 氧化物 r K2O Na2O Cu2O BaO PbO FeO CuO NiO 1.33 0.97 0.96 1.34 1.20 0.74 0.72 0.69 MgO Bi2O3 Sb2O3 Fe2O3 As2O3 SbO2 SiO2 B2O3 0.66 0.96 0.76 0.64 0.58 0.62 0.42 0.23 假设离子势z/r大于3为酸性氧化物,小于3为碱性氧化物。 某10g熔渣由30% SiO2、20% FeO、50% PbO组成,请问此熔渣的硅酸度是多少? Zsi=4

离子势 z/r=z÷r=4/0.42=9.52 >3 SiO2为酸性性氧化物; ZFe=2

离子势 z/r=z÷r=2/0.74=2.70 <3 FeO为碱性氧化物; ZPb=2

离子势 z/r=z÷r=2/1.20= 1.67<3 PbO为碱性氧化物; 酸性氧化物SiO2中含有的氧为10×碱性氧化物FeO中含有的氧为10×碱性氧化物PbO中含有的氧为10×硅酸度K=

1.69=2。

0.44?0.360.3?2?16=1.69克氧原子; 600.20?1?16=0.44克氧原子;

720.50?1?16=0.36克氧原子;

2233.假设某试样还原力为9,若称样量为15克,需要保留35克的铅扣,那么使用什么方法进行

配料?(硝石法或者面粉法)加入量是多少?(1克面粉能还原出12克铅扣重量,1克硝石能氧化4克铅重量。)

F:试样还原力, m加入面粉:面粉加入量, m0:试样的加入量 m0F=15×9=135>35,使用硝石法;

当m0F>35时,应该加入硝石,加入量为:

m加入硝石m加入硝石m0F-35?4135-35?4 =25(克)

4.在空白配料中加入纯金和纯银,加入量分别为m金=6和m银=24,经熔炼、灰吹,最后测得金银回收量m’金=6和m’银=20,求灰皿的损失系数A金,A银。

A 金

m金?m'金m金?m'金6?6A银m银?m'银

A金A银m银?m'银?24205.有一硅酸盐矿,含二氧化硅88%,黄铁矿5%,氧化亚铁3%,碳酸钙4%。现在取样50克,希望得到30克重的铅扣和1.5硅酸度的熔渣,根据上述条件进行配料。 计算方法:

1)样品中各种组分的重量: SiO2 50×0.88=44g

FeS2 50×0.05=2.5g FeO 50×0.03=1.5g CaCO3 50×0.04=2.0g

2)配成硅酸度为1.5的熔渣,需要的酸性熔剂或者碱性熔剂:

在1.5硅酸度时,查表可得1克黄铁矿需要0.38克SiO2,2.5克黄铁矿需要SiO2为2.5×0.38=0.95克。

用同样的方法可以计算出下列物质需要的SiO2量。 1.5克FeO需要SiO2为1.5×0.63=0.95克 2.0克CaCO3需要SiO2为2.0×0.45=0.90克

100克Na2CO3需要SiO2为100×0.43=43克 20克PbO需要SiO2为20×0.20=4克

上述碱性化合物,共需SiO2为0.95+0.95+0.9+43+4=49.8克。试样中含有SiO244克,尚缺SiO2为49.8-44=5.8克,考虑到样品中已有大量的SiO2,缺少的这部分酸性熔剂,用硼砂玻璃来代替。

3)氧化铅的加入量。生成35克铅扣需要的氧化铅为35×PbO/Pb=35×1.077=38克。为了降

低渣的熔点,生成硅酸钠和硅酸铅的二元系硅酸盐渣。所以用20克氧化铅作造渣用。共需氧化铅38+20=58克。

4)硼砂玻璃的加入量。为了降低熔渣的熔点,需要补加的5.8克SiO2,应该用硼砂玻璃来代替。查表可得硼砂玻璃的加入量为:5.8×1.5=8.7克。

5)面粉的加入量。已知黄铁矿FeS2的还原力是8.6,面粉的还原力按12克计算。面粉的加入量应是:

m加入面粉35-m0F?1235-m0F?1235-2.5?8.6?12?1.12面粉的加入量为1.12克

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