催化反应精馏制乙酸乙酯
化工1402
【实验目的】
1.掌握反应精馏的操作。
2.了解反应精馏与常规精馏的区别。 3.学会分析塔内物料组成。
【实验原理】
反应精馏过程不同于一般精馏，他既有精馏的物理相变之传递现象，又有物质变性的化学反应现象。两者同时存在，相互影响，使过程更加复杂。因此，反应精馏适合于可逆平衡反应。一般情况下，反应受平衡影响，转化率只能维持在平衡转化的水平；但是，若生成物中有低沸点或高沸点物质存在，则精馏过程可使其连续地从系统中排出，结果超过平衡转化率，大大提高了效率。
对醇酸酯化反应来说是可逆吸热反应，但该反应速度非常缓慢，故一般都用催化反应方式。本实验是以醋酸和乙醇为原料，在硫酸催化下生成醋酸乙酯的可逆反应。反应的化学方程式为：
CH3COOH + C2H5OH——→CH3COOC2H5 + H2O
【实验步骤】
间歇操作流程 （1） 将一定量的乙醇、乙酸，浓硫酸几滴倒入塔釜内，开启塔顶冷凝水，开启釜加热系统，开启塔身保温电源。 （2） 当塔顶摆锤上有液体出现时，进行全回流操作15分钟后，设定回流比为3：1，开启
回流比控制电源。 （3） 30分钟后，用微量注射器在塔身五个不同部位取样，应尽量保证同步。 （4） 分别将0.3uL样品注入色谱分析仪，记录数据，注射器用后应用蒸馏水或丙酮洗清，
以备后用。 （5） 重复3、4步操作。 （6） 关闭塔釜及塔身加热电源，当不再有液体流回塔釜时，取塔顶馏出液和塔釜残留液称
重，对馏出液及釜残液进行称重和色谱分析。 （7） 关闭冷凝水及总电源。
【实验数据处理】
1.30分钟时，塔内不同高度处各物质组成
表1 30分钟时塔内物质组成
百 高 度 塔顶 侧上 侧下 塔底 水％ 分 含 量 乙醇％ 乙酸乙酯％ 2.60分钟时，塔内不同高度处各物质组成
1
表2 60分钟时塔内物质组成
高 百 水％ 分 含 量 乙醇％ 乙酸乙酯％ 度 塔顶 侧上 侧下 塔底 3. 反应停止后质量：塔顶冷凝液 g，塔釜残液 g。
表3 反应终止后塔顶和塔釜的物质组成
百 分 含 位 量 置 塔顶 塔釜 水％ 乙醇％ 乙酸％ 乙酸乙酯％ 4.塔内不同时间物料随塔高的分布曲线
5.转化率及收率。 6.结果分析与讨论。
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