EDTA的标定铅铋的连续滴定

EDTA的标定铅铋的连续滴定

20123192 滕飞翔 摘 要

在EDTA标准溶液的配制和标定实验中，学习EDTA标准溶液的配制和标定方法；掌握配位滴定的原理，了解配位的特点。称取一定质量的乙二胺四乙酸二钠固体（AR）配成溶液，用ZnO基准物标定，并用二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。平行进行6次滴定，EDTA的浓度为0.02186?0.00007. 接着再用标定的EDTA溶液测量铅、铋混合液中铅、铋的含量。平行进行6次滴定，测得铋离子的浓度为0.01001?0.00008，Pb2+离子的浓度为0.01002?0.00003

关键词：EDTA 酸度控制 标定

前言： EDTA配合物特点：广泛配位性：它几乎能与所有Mn+配位形成螯合物;稳定性：5个五元环螯合物→稳定、完全、迅速;具6个配位原子，一般与金属离子多形成1：1配合物,能溶于水;与无色离子形成无色配合物；与有色金属离子形成颜色更深的同色配合物。标定EDTA溶液常用的基准物有Zn、ZnO、CaC、Bi、Cu、Hg、Ni、Pb等。本文采用ZnO为基准物，二甲酚橙作为指示剂来标定EDTA的浓度。测定均以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。

1 实验部分 1.1 仪器与试剂

50ml酸、碱式滴定管各一支；250mL容量瓶一只；25mL移液管一支；10mL移液管2支、250mL锥形瓶若干；量筒；分析天平，精密pH试纸（0.55）。

ZnO基准物（AR）；二甲酚橙指示剂；200g/L六亚甲基四胺溶液；0.1 mol/L

3+2+

HNO3溶液；0.5 mol/LNaOH溶液，1+1HCl溶液；1+1氨水溶液 Bi、Pb混合液（Bi3+、Pb2+各约为0.010mol?L-1含HNO30.15mol?L-1）。 1.2 实验方法

1.2.1 EDTA标准溶液的配制

在分析天平上称取乙二胺四乙酸二钠3.8013g，溶解在烧杯中，然后稀释至500ml，转到细口瓶中，摇匀。

1.2.2 锌标准溶液的配制

置ZnO基准物基准物于称量瓶中，准确称取0.5248g与烧杯中，加水润湿，再从杯嘴边逐滴加入数毫升1+1HCl至完全溶解，，然后转移250mL容量瓶中，稀释至刻度，摇匀。

1.2.3 EDTA溶液的标定

移取25ml锌标准溶液于250ml锥形瓶中，加约30ml的水,3滴二甲酚橙指示剂，先加1+1氨水至溶液由黄色刚变橙色，然后滴加200g/L六亚甲基四胺至溶液呈稳定的紫红色后再多加3mL，用EDTA溶液滴定至溶液由红紫色变亮黄色，重复6次。

1.2.4 Bi离子的滴定

移取25ml试液6份，分别置于250ml锥形瓶中。取一份做初步实验，先以pH为0.5到5范围的精密pH试纸试验试液的酸度，一般来说不带沉淀的含铋离子的试液其pH应在1以下，为此以0.5mol/L的氢氧化钠溶液调解之遍滴边搅拌，并时时以精密pH试纸试之，至溶液pH达到1为止，记下所加的氢氧化钠的体积。接着加入10ml0.1mol/L的硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示剂，用EDTA滴定至溶液由紫红色变为棕红色，再加一滴突变为亮黄色，即为终点，记下粗略读数，开始正式滴定。取另一份25ml试液，加入初步实验中，调节酸度时所需的相同体积的氢氧化钠溶液，接着再加十毫升0.1mol/L硝酸溶液及四滴二甲酚橙指示剂，用EDTA标准溶液滴定至终点用红棕色变为亮黄色。

3+

1.2.5 Pb的滴定

在滴定的铋离子的溶液中滴加两百克每升的六亚甲基四按至溶液呈紫红色，再过量五毫升，以EDTA标准溶液滴定至溶液由紫红色突变为亮黄色为终点。记下读数，重复5次

2+

2分析与讨论 2.1 EDTA的标定

表1 EDTA的标定 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 第六次 滴定管初读数（mL）0.00 0.10 0.00 0.20 0.30 0.00 滴定管终读数（mL）29.60 29.60 29.70 29.90 30.00 29.70 VEDTA（mL） 29.60 29.50 29.70 29.70 29.70 29.70 CEDTA（mol/L） 0.02189 0.02197 0.02182 0.02182 0.02182 0.02182

计算得平均值为0.02186，标准偏差为0.00007401，计算得EDTA的浓度为0.02186?0.00007，相对标准偏差为0.34%

2.2 Bi离子的滴定

表2 Bi离子的滴定 第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 滴定管初读数（mL） 0.00 0.00 0.30 0.00 0.20 滴定管终读数（mL） 11.50 11.40 11.60 11.50 11.70 VEDTA（mL） 11.50 11.40 11.30 11.50 11.50

3+

3+

铋离子（mol/L） 0.01006 0.009968 0.009881 0.01006 0.01006

计算得平均值为0.01001，平均偏差为0.00006420，计算得 Bi3+离子的浓度为0.01001?0.00008，相对平均偏差为0.44%

2.3 Pb的滴定

2+

表3 Pb2+的滴定

第一次 第二次 第三次 第四次 第五次 滴定管初读数（mL） 0.30 0.10 0.20 0.30 0.30 滴定管终读数（mL） 11.70 11.60 11.60 11.80 11.80 VEDTA（mL） 11.40 11.50 11.40 11.50 11.50 铅离子（mol/L） 0.009968 0.01006 0.09968 0.01006 0.01006

计算得平均值为0.01002，平均偏差为0.00002240，计算得 Pb2+离子的浓度为0.01002?0.00003，相对平均偏差为0.22%

2.4指示剂的选择及用量

本次实验以二甲酚橙为指示剂。二甲酚橙属于三类甲烷类指示剂，易溶于水，它有七级酸式解离，其中In至呈黄色、至呈红色。所以它在溶液中的颜色随酸度而变，在pH6.3时呈黄色，pH6.3时呈红色。二甲酚橙与的配合物呈紫红色，它们的稳定性与和EDTA所呈配合物的相比要弱一些。因此选择二甲酚橙，还有就是本次试验的指示剂可以把用量调大一点，以增加显色。

2.5酸度控制中酸的选择

控制酸度时，有硫酸，盐酸，硝酸等强酸可控制选择，在本实验中，用盐酸控制酸度会产生氯气，影响pH，用硫酸会和铋离子形成沉淀，影响滴定。所以本实验选择硝酸。

3 参考文献

1、王仁国 《无机及分析化学》，中国农业出版社，2007 2、四川大学化工系 《分析化学实验》，高等教育出版社

3、武汉大学 中国科技大学 中山大学 吉林大学 《分析化学》上册