空气中氨的测定

实验空气中氨的测定

实验目的：

1、 掌握用屮醛法测定空气中氨的原理和方法； 2、 熟练滴定操作和滴定终点的判断。

一、方法原理

空气中氨吸收在稀硫酸中形成鞍盐，是强酸弱碱盐，可用酸碱滴定法测定其 含量，但山于NH「的酸性太弱(Kd=Xl(T°),直接用NaOH标准溶液滴定有困难, 生产和实验室中广泛采用甲醛法测定饮盐中的含氮量。

屮醛法是基于屮醛与一定量钱盐作用，生成相当量的酸(HJ和六次屮基四钱 盐(Ka=X10f)反应如下：

4 NH「+ 6 HCHO = (CHc)NH亠 + 6 H20 + 3 H\

所生成的匕和六次甲基四胺盐，可以酚肽为指示剂，用\\dOH标准溶液滴定。再 按下式计算含量。

式中：

Px -- 空气中氨的含量，mg/m

3

c——氢氧化钠标准溶液的浓度，mol/L； V- - 试样体积，ml；

Vo——吸收空气体积，L

K——空口消耗氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml； K——测定消耗的氢氧化钠标准溶液的滴定体积，ml。

Mx—氮原子的摩尔质量(14. 01 g/mol) o

二、主要试剂、仪器

1、 吸收液(H:SO.,=L):量取浓硫酸加入水中，稀释至1L。 2、 mol/L NaOH溶液：4g氢氧化钠用蒸憎水溶解稀释至1L 3、 ％酚酥溶液:用无水乙醇稀释至100ml 4、 ％中基红指示剂:用无水乙醇稀释至100ml 5、 甲醛溶液：甲醛:蒸憎水1:1

6、 空气采样器：流量范fflO-2L/min,流量稳定。

三、测定步骤:

1、 NaOH溶液浓度的标定

洗净碱式滴定管，检查不漏水后，用所配制的N&OH溶液润洗2?3次，每次 用量5?10mL,然后将碱液装入滴定管中至“0”刻度线上，排除管尖的气泡， 调整液面至刻度或零点稍下处，静置lmin后，精确读取滴定管内液面位置，并 记录在报告本上。

用差减法准确称取?0. 6g已烘干的邻苯二屮酸氢钾三份，分别放入三个已编 号的250mL锥形瓶中，加20?30mL水溶解（若不溶可稍加热，冷却后），加入1?2 滴酚酥指示剂，用?L'1 NaOH溶液滴定至呈微红色，半分钟不褪色，即为终点。 计算N&OH标准溶液的浓度。

2、 屮醛溶液的处理：屮醛中常含有微量屮酸是山屮醛受空气氧化所致，应

除去，否则产生正误差。处理方法如下：取原装屮醛的上层清液于烧杯中，用水 稀释一倍，加入I?2滴％酚酥指示剂，用mol/LNaOH溶液中和至甲醛溶液呈淡 红色。

3、 试样中含氮量的测定：用一个内装20ml吸收液的大型气泡吸收管，以 lL/min流量，采样5L-10L,采样后迅速将试样20ml移入锥形瓶中，加1?2滴中 基

红指示剂，溶液呈红色，用mol/L NaOH溶液中和至红色转为金黄色，然后加 入

20-30 ml已中和的1 : 1甲醛溶液，再加入1?2滴酚酥指示剂摇匀，静置一分 钟

后，用mol/L NaOH标准溶液滴定至溶液呈淡红色，持续半分钟不褪，即为终点。 记录读数，平行做2?3次，根据NaOH标准溶液的浓度和滴定消耗的体积，计算空 气中氮的含量。