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色谱分析法概论

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思考题

9 ?试推导有效塔板数与分离度的关系 式:

' 2

tR2

证明:? n有效=16 2 R2(t R2-t RJ

Wh W2

2

2[(tR2 to) (tR1

R_ 2(t R2-t R1)

2WW W2

2

n

有效

=16 R

=

to)]2

2(t

=

t) \2

R2 R1

vy= tR2 tR1

R

将(2)代入(

2

n16 R有效

2

1式,得: )

t

I I

R2

t

R2 R1

t

I tR2

16R2(」M2

t 毕1

I

t

R1

证明:

??? H

微分,得

dH

du

B

2

10.试推导最小板高的计算式:

H最小—A 2 BC

(1)

芋0,则

du

代入(1),得: 将

(2)

H最小 A 2BC

习题

1.在一根2.00m的硅油柱上分析一个混合物得下列数据:

苯、甲苯及乙苯的保留时间分别为

80s、122s、181s;半峰宽为 0.211cm、0.291cm及0.409cm(用读数显微镜测得),已知记录 纸速为1200mm/h,求此色谱柱对每种组分的理论塔板数及塔板高度。

解:??? n 5.54(旦)2

W|/2

注意:分子分母单位应保持一致

/ tR苯、2

n苯=5.54( --------- )2=5.54

W/2 苯

/ 80

、2

L 2000

=

=2.3mm

)2 885, H苯=

2.11

1200/3600

122 2.91 1200/3600

n 苯 885

1082, H 甲苯=丄=哋= 1.8mm n甲苯

1082

n甲苯=5.54( tR甲苯)2= 5.54(

W1/2

甲苯

n乙苯=5.54( tR乙苯 )=5.54(

W /2

乙苯

181

4.09 1200/3600

1206, H 乙苯=丄=哋=1.7mm n乙苯 1206

2.在一根3.0m长的色谱柱上分离样品的结果如图

示。

17- 14所

图17- 14 一个样品的色谱图

(1)用组分2计算色谱柱的理论塔板数 时的柱长。

n及塔板高度H; (2)求调整保留时间tR1 '及tR2、;(3)

k1及k2; (5)求使二组分 Rs为1.5

求有效塔板数 n有效及有效塔板高度 H有效;(4)求容量因子

叱2 16怕2

4.6 10

R2

3

3 4.6 10

=t R2-t 0=17-1.0=16.0min

H有效

n有效

30000.65mm

(2) t R1

有效

R1

-t 0 =14-1.0=13.0min

16區)2 w2

垃 R1 130

4.1 103

严 0.73mm

4.1 103

k1

t。 1.0

2(17 14)

t

0

16.0 1.0

(5)假设两组分峰宽相等。

2血 t&)

Rl )2 R2

)

Li

L

2

Li (密2 3.° F)2 0.75m

3.在2.0m长的某色谱柱上,分析苯(1)与甲苯(2)的混合物。测得死时间为

1.0。求:① 甲苯与苯的分配系数比(a)

0.20min,甲

苯的保留时间为 2.10min及半峰宽为0.285cm,记录纸速为2.00cm/min。只知苯比甲苯先流 出色谱柱,且苯与甲苯的分离度为

: (2)苯的容

量因子与保留时间;(3)达到R=1.5时,柱长需几米? 解:

(1) n甲苯 5.54(旦匚)2 5-4鵲尸

W1/2甲苯

1203

k2

tR t°

22.10 0.20 0.20

k

2 t°

9.5,

4R n

k2

1 k2

a =1.1

t

k2

(-巫)0.127

.1203 9.5

4 1.0

R

2

t R, t0

2.10 0.20

t

1.1,

1.73 min

t

R

1

t

R

1

R

1

t R2

t

R1

+ t 0 = 1.73 + 0.20 = 1.93 min

k1

R1

t

0

1.73

8.65 0.20

L

L2

R1 )2 R2

)

L2

(詐

1 5 2

5m

2。(丘)2 °

4.在一根2.0 m色谱柱上,用 He为载气,在3种流速下测得结果如表: 甲烷 t R / S 18.2 8.0

5.0

t 2020.0

888.0 558.0

R

正十八烷

/ S

W /s 223.0 99.0 68.0

求算:(1) 3种流速下的线速度 u; (2) 3种不同线速度下的n及H; (3)计算van Deemter 方程中参数

A、B、C; (4)计算

H最小和u最佳。

解:(1) u -

t0

U

1

200cm

18.2

11.0cm/s

200cm

U

2

8.0

250cm/s

U

200cm 5.0 3

2020.0 2

(2) n1 16 ( ) 1313

223.0

558.0 2

2n3 16 ( ) 1077

68.0

200cm H1 0.152cm H2

1313 200cm H3 0.186cm

1077

(3)由U1U2U3和HH2H可分别建立三个

B 严.152 C 11.0

< 0.155

B

C 25.0 250 B

C 40.0

40cm/s

n2 16 (888^)2

99.0

1287

200cm 0.155cm

1287

Van Deemter 方程

5.186

解方程组得: A=0.06O5c 2m /S B=0.683cm

C=0TGO27S

H最小 A 2 . BC 0.0605 2、、0.683 0.683

一0.0027 0.146cm

uopt

0.0027

15.9cm/ S

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