6、重酒石酸去甲肾上腺素含量测定：精密称取本品0.2256g，加冰醋酸l0ml溶解后，加结晶紫指示液1滴，用高氯酸滴定液(0. 1mol/L)滴定至溶液显蓝绿色，并将滴定结果用空白试验校正。已知：高氯酸滴定液(0. 1mol/L)的F=1.027( 23℃)，冰醋酸的体积膨胀系数为1.1×10 /℃，消耗高氯酸滴定液(0.1mol/L)6.80ml，空白消耗0.l0ml，每1ml的高氯酸滴定液(0.1mol/L)相当于31. 93mg的(C8H1lN30)．C4H406。 求：(1)样品测定时室温20aC，此时高氯酸滴定液的F值是多少？
(2)本品的百分含量？ 题解：
7、肾上腺素注射液含量测定：称取肾上腺素对照品50. 0mg，置25ml量瓶中，加流动相溶解并稀释至刻度，摇匀。精密量取此溶液与内标溶液(0. 12mg/ml)各2ml，置l0ml量瓶中，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20山注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为14 250和10 112；另精密量取肾上腺素注射液1ml，置l0ml量瓶中，加相同浓度内标液2ml，加流动相稀释至刻度，摇匀。取20vl注入HPLC仪，测得肾上腺素和内标物的峰面积分别为17 840和10 210。注射液的标示量为lOmg/2ml，求其标示百分含量。已知：肾上腺素对照品峰面积A。= 14250，质量m。=50/25 x2 =4. 0mg．内标物峰面积Ai=10 112，质量mi =0. 12 x2 =0. 24mg;肾上腺素样品峰面积A：=17 840，内标物峰面积Ai =10 210。 计算：肾上腺素注射液的标示百分含量。 题解：
8、.称取盐酸普鲁卡因供试品0.62l0g，用亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)滴定至终点时，消耗亚硝酸钠滴定液(0. 1mol/L) 22. 67ml，已知每1ml亚硝酸钠滴定液(0.1mol/L)相当于27. 28mg的盐酸普鲁卡因，求本品的百分含量？
已知：取样量形=0. 62l0g，亚硝酸钠滴定液消耗体积y=22. 67ml，滴定度T=27. 28mg/ml。， 计算：盐酸普鲁卡因的百分含量。 题解：
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9、盐酸普鲁卡因注射液中对氨基苯甲酸(PABA)的检查：取本品，加乙醇制成2. 5mg/ml的溶液，作为供试液，另取PABA对照品，加乙醇制成60 ?g/ml的溶液，作为对照液，取供试液10?l，对照液5?I，分别点于同一薄层板上，展开，显色，供试液所显杂质斑点颜色，不得比对照液所显斑点颜色深。求PABA的限量是多少？ 已知：供试液浓度Cx=2. 5mg/ml，对照液浓度C。=60 ?g/ml，供试液点样体积VX=10?l，对照液E=5?l。 题解：
10、硝苯地平的含量测定方法如下：精密称取本品0.402lg，加无水乙醇50ml，微热使溶解，加高氯酸溶液50ml、邻二氮菲指示液3滴，立即用硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)滴定，至近终点时，在水浴中加热至50℃左有，继续缓缓滴定至橙红色消失，消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L) 23. 28ml，另作空白同法测定，消耗硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)O. 05ml。
已知：硫酸铈滴定液(0. 1mol/L)的浓度校正因数F=0.9976；滴定度T=17. 32mg/ml。 计算：硝苯地平含量。 题解：
11、尼群地平软胶囊（l0mg/粒）的含量测定方法如下：避光操作。取本品10粒，置于小烧杯中，用剪刀剪破囊壳，加无水乙醇少量，振摇使溶解后，将内容物与囊壳全部转移至具塞锥形瓶中，用无水乙醇反复冲洗剪刀及小烧杯，洗液并入锥形瓶中，将锥形瓶密塞，置40℃水浴中加热15分钟，并不断振摇，将内容物移入l00ml量瓶中，用无水乙醇反复冲洗囊壳和锥形瓶，洗液并入量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，精密量取2ml，置l00ml量瓶中，用无水乙醇稀释至刻度，摇匀，在353nm的波长处测定吸光度为0.562；精密称取尼群地平对照品10. 02mg，置l00ml量瓶中，无水乙醇溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，无水乙醇稀释至50ml，同法测定吸光度为0.576，计算本品含量。 题解：
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12、屁莫地平分散片（20mg/片）的含量测定方法如下：避光操作。取本品20片，精密称定为3. 9672g，研细，精密称取0.1022g，置50ml量瓶中，加流动相适量，超声处理15分钟使尼莫地平溶解，放冷，用流动相稀释至刻度，摇匀，离心10分钟（每分钟3000转），精密量取上清液5ml，置50ml量瓶中，用流动相稀释至刻度，摇匀，精密量取l0?l注入液相色谱仪，尼莫地平峰面积为428 654；精密称取尼群地平对照品10. 14mg，置l00ml量瓶中，流动相溶解并稀释至刻度，精密量取l0ml，流动相稀释至50ml，同法测定得尼莫地平峰面积为436 219，按外标法以峰面积计算本品含量。 题解：
13、取苯巴比妥(C12H12N203=232. 24)财照品用适量溶剂配成10?g／ml的对照液。另取50mg苯巴比妥钠(C12H11 N203Na= 254. 22)供试品溶于水，加酸，用三氯甲烷提取蒸干后，残渣用适当溶剂配成l00ml溶液，取1ml，稀释至50ml作为供试品溶液。在240nm波长处测定吸光度，对照液为0.431，供试液为0.392，计算苯巴比妥钠的百分含量？ 题解：
14、取苯巴比妥0.4045g，加入新制的碳酸钠试液16ml使溶解，加丙酮12ml与水90ml，用硝酸银滴定液(0.1025mol/L)滴定至终点，消耗硝酸银滴定液16. 88ml，求苯巴比妥的百分含量？每1ml硝酸银滴定液(0.Imol/L)相当于23. 22mg的C12H12N2O2。 题解：
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15、盐酸三氟拉嗪的含量测定：精密称取本品0.2089g，加无水甲酸l0ml与醋酐40ml溶解后，依照电位滴定法，用高氯酸滴定液(0. 1023mol/L)滴定，消耗高氯酸滴定液8.46ml，另取无水甲酸l0ml与醋酐40ml，同法测定，消耗高氯酸滴定液0.06ml，请计算盐酸三氟拉嗪的含量。每1ml高氯酸滴定液(O. 1mol/L)相当于24. 02mg的C21 H24F3 N3S．2HCI。 题解：
16、盐酸氯丙嗪片的含量测定：取本品（标示量为25mg/片）10片，去糖衣后精密称定，重0. 5130g，研细，称取片粉0.0206g，置l00ml量瓶中，加盐酸溶液(9→1000)70ml，振摇使盐酸氯丙嗪溶解，用溶剂稀释至刻度，摇匀，滤过，精密量取续滤渡5ml，置lOOml量瓶中，加溶剂稀释至刻度，摇匀，于254nm波长处测定吸光度为0.453，按吸收系数计算每片的含量。 题解:
17、硫酸阿托品片（规格：0. 3mg/片）的含量测定对照品溶液的制备：精密称取在120C干燥至恒重的硫酸阿托品对照品25. 2mg，置25ml容量瓶中，加水溶解并稀释至刻度，摇匀，精密量取5ml，置l00ml容量瓶中，加水稀释至刻度，摇匀，即得。
供试品溶液的制备：取本品20片，精密称定，研细，精密称取适量（约相当于硫酸阿托品2. 5mg），置50ml量瓶中，加水振摇使溶解，并稀释至刻度，摇匀，用干燥滤纸过滤，收集续滤液，即得。
测定法：精密量取对照品溶液和供试品溶液各2ml，分别置预先精密加入三氯甲烷l0ml的分液漏斗中，各加溴甲酚绿2.0ml，振摇提取两分钟后，静止分层，分取澄清的三氯甲烷液，在420nm波长处分别测定吸光度，计算，即得本品(C17H23NO3)2：．H2S04．H20相当标示量的百分含量。
已知：供试品相对照品溶液的吸光度分别为0. 375和0.349；供试品取样量为1. 6905g;20片总重3.9728g。
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