.
大题突破三 化学实验综合
1．(2018·全国卷Ⅱ)K3[Fe(C2O4)3]·3H2O(三草酸合铁酸钾)为亮绿色晶体，可用于晒制蓝图。回答下列问题：
(1)晒制蓝图时，用K3[Fe(C2O4)3]·3H2O作感光剂，以K3[Fe(CN)6]溶液为显色剂。其光光照
解反应的化学方程式为：2K3[Fe(C2O4)3]=====2FeC2O4＋3K2C2O4＋2CO2↑；显色反应的化学方程式为___________________________________________________。
(2)某小组为探究三草酸合铁酸钾的热分解产物，按上图所示装置进行实验。 ①通入氮气的目的是__________________________________。
②实验中观察到装置B、F中澄清石灰水均变浑浊，装置E中固体变为红色，由此判断热分解产物中一定含有________、________。
③为防止倒吸，停止实验时应进行的操作是
____________________________________________________。
④样品完全分解后，装置A中的残留物含有FeO和Fe2O3，检验Fe2O3存在的方法是：________________________________。
(3)测定三草酸合铁酸钾中铁的含量。
①称量m g样品于锥形瓶中，溶解后加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终
点
。
滴
定
终
点
的
现
象
是
－1
___________________________________________________________________________________________________________________。
②向上述溶液中加入过量锌粉至反应完全后，过滤、洗涤，将滤液及洗涤液全部收集到锥形瓶中。加稀H2SO4酸化，用c mol·L KMnO4溶液滴定至终点，消耗KMnO4溶液V mL。该晶体中铁的质量分数的表达式为______________。
[解析] (1)发生的显色反应是溶液中Fe与K3[Fe(CN)6]生成Fe3[Fe(CN)6]2，其化学方程式为3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4。(2)①实验时通入N2，不仅能隔绝
2＋
－1
.专业.
.
空气，排除空气的干扰，还能使反应产生的气体全部进入后续装置。②实验中装置B中澄清石灰水变浑浊，说明三草酸合铁酸钾的热分解产物中含有CO2，经NaOH溶液可除去CO2，气体经浓硫酸干燥后，与灼热的CuO反应，得到单质Cu，且由装置F中现象可知装置E中又生成CO2，由此可判断热分解产物中还含有CO。③为防止倒吸，实验结束后，应先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气。④要检验A中残留固体中含有Fe2O3，可取少量A中残留固体，加入足量稀硫酸或稀盐酸溶解，再滴入少许KSCN溶液，溶液中出现红色，即可确定残留固体中含有Fe2O3。(3)①KMnO4能将样品溶液中Fe氧化成Fe，将C2O4氧化成CO2，达到滴定终点时，KMnO4稍过量，溶液中出现粉红色。②加入过量锌粉能将溶液中Fe还原为Fe，酸化后Fe与KMnO4溶液反应，根据化合价变化可找出关系式为5Fe～MnO4，根据消耗KMnO4溶液的浓度和体积可知溶液中n(Fe)＝c mol·L×V×10 L×5＝5×10×cV mol×56 g·mol
5×10cV mol，则该晶体中铁元素的质量分数为×100%或
m g
－3
－3
－1
－
2＋
－1
－3
3＋
2＋
2＋
2＋
2＋
3＋
2－
5cV×56
×100%。
m×1000
[答案] (1)3FeC2O4＋2K3[Fe(CN)6]===Fe3[Fe(CN)6]2＋3K2C2O4 (2)①隔绝空气、使反应产生的气体全部进入后续装置
②CO2 CO ③先熄灭装置A、E两处的酒精灯，冷却后停止通入氮气 ④取少许固体粉末于试管中，加稀硫酸溶解，滴入1～2滴KSCN溶液，溶液变红色，证明含有Fe2O3
(3)①当滴入最后一滴KMnO4溶液，锥形瓶中溶液变为粉红色，且30 s内不变色 5cV×56②×100% m×1000
2．(2019·全国卷Ⅲ)乙酰水杨酸(阿司匹林)是目前常用药物之一。实验室通过水杨酸进行乙酰化制备阿司匹林的一种方法如下：
.专业.
.
实验过程：在100 mL锥形瓶中加入水杨酸6.9 g及醋酸酐10 mL，充分摇动使固体完全溶解。缓慢滴加0.5 mL浓硫酸后加热，维持瓶内温度在70℃左右，充分反应。稍冷后进行如下操作。
①在不断搅拌下将反应后的混合物倒入100 mL冷水中，析出固体，过滤。 ②所得结晶粗品加入50 mL饱和碳酸氢钠溶液，溶解、过滤。 ③滤液用浓盐酸酸化后冷却、过滤得固体。 ④固体经纯化得白色的乙酰水杨酸晶体5.4 g。 回答下列问题：
(1)该合成反应中应采用________加热。(填标号) A．热水浴 B．酒精灯 C．煤气灯 D．电炉
(2)下列玻璃仪器中，①中需使用的有________(填标号)，不需使用的有________(填名称)。
(3)①中需使用冷水，目的是____________。 (4)②中饱和碳酸氢钠的作用是____________，
.专业.
相关推荐：
loading