8、在气相色谱分析中,衡量两组分分离好坏的指标是______。
A.分辨率 B.塔板高度 C.塔板数 D.保留时间 E.分离度
9、反相色谱法中常用的溶剂有______。
A.乙腈 B.甲醇 C.环己烷 D.正己烷 E.水
10、色谱分析时分配系数随______变化。
A.柱温 B.柱压 C.柱中两相体积 D.固定相
11、氮磷检测器(NPD)时热离子发射检测器(TED)中的一种,对含氮、磷有机化合物具有
很高的灵敏度,下列物质中考虑选用NPD为环境痕量分析中的首选检测器的是______。
A.甲苯 B.硝基苯 C.甲基对磷硫 D.乙醇
12、在使用ECD时,不应将______作为溶剂使用。
A.正己烷 B.四氯化碳 C.石油醚 D.氯仿
13、以下四种常用的气相色谱检测器中,属于浓度型检测器的有______。
A.FID B.ECD C.TCD D.FPD
14、以下四种常用的气相色谱检测器中,属于质量型检测器的有______。
A.FID B.ECD C.TCD D.FPD 15、气相色谱仪的组成有______。
A.气路系统 B.进样系统 C.分离系统 D.温控系统 E.检测和记录系统 16、采用热导池检测器时,通常情况下可使用的载气为______。
A.空气 B.氢气 C.氦气 D.氮气 E.氧气
17、填充柱色谱分析中填充柱填充的质量直接影响柱效,为保证获得最佳的填充密度,一般
可以采用______等方法。
A.加压法 B.机械填充法 C.手工填充法 D.减压法
18、下列色谱检测器中,破坏性检测器是______。
A.FID B.NPD C.PID D.FPD
19、考察毛细管色谱柱主要包括______等内容。
A.热稳定性 B.柱压力 C.柱活性 D.分离能力
20、气相色谱用微量注射器进样时,影响进样重复性的因素主要有______。
A.针头在进样器中的位置 B.插入速度 C.停针时间 D.拔出的速度
21、MS真空泄露时,会有______等空气特征峰的出现。
A.16 B.32 C.28 D.44
22、气相色谱法分析有机氯农药,对色谱系统进行降解检验一般采用______。
A.狄氏剂 B.异狄氏剂 C.pp’-DDE D.pp’-DDT
23、影响离子色谱离子洗脱顺序的因素有______。
A.离子电荷 B.离子半径 C.淋洗液流速 D.树脂种类
24、以下哪些情况会影响气相色谱定量的准确性______。
A.进样的重复性 B.分流时是否有歧视效应 C.样品气化完全否
25、在挥发性卤代烃监测中,水样保存加入的保存剂可以为______。
四、判断题
1、氢气因为可燃烧,不能作为气相色谱仪的载气。( )
2、分离度表示两个组分在所在色谱柱和色谱条件下分离的好坏。( ) 3、在气相色谱分析中,钢瓶的减压阀可通用。( )
4、增大载气流速,塔板高度降低,减小待测物的保留时间。( ) 5、毛细管柱样品容量小可能降低FID线性范围的上限。( )
6、FID对永久性气体、水、一氧化碳、二氧化碳、氮的氧化物以及硫化氢等不产生信号或信号很弱。( )
7、ECD只对具有电负性的物质,如含有卤素、硫、磷、氮的物质有响应,电负性越强,检测灵敏度越高。( )
8、在火焰光度检测器上有机硫、磷的检测限比碳氢化合物高约一万倍,因此可以排除大量的溶剂峰和碳氢化合物的干扰,非常有利于痕量有机硫、磷化合物的分析。( ) 9、气相色谱检测器中,凡非破坏性检测器均为浓度型检测器。( )
10、浓度型检测器,组分峰面积随载气流速增加而减小,峰高基本不变。( ) 11、质量型检测器,组分峰高随载气流速增加而加大,峰面积基本不变。( ) 12、反相色谱中,极性大的组分保留值小。( )
13、反相色谱中,流动性极性增加,组分保留值减小。( ) 14、在正相色谱中,流动性极性变小,色谱保留时间延长。( )
15、气相色谱分析的最小检出量指检测器恰能产生与噪声相区别的响应信号时所需进入色谱
A.硝酸 B.硼氢化钠 C.硫酸锰 D.抗坏血酸
柱的物质的最小值。( )
16、称取六氯苯色谱纯固体配置标样时,因其不易溶于正己烷,需用一定量的苯助溶。( ) 17、在顶空分析中,样品的平衡温度越高越好。( )
18、分离度反映的是柱效能和选择性影响的总和,可作为色谱柱的总分离效能指标。( ) 19、进行酞酸酯测定时,可以使用塑料器皿。( )
20、吹扫捕集可以用于水中挥发性有机物的分析,但不适用于极性强的化合物。( ) 21、对于毛细管柱的保护,柱压是防止固定液的流失,因为固定液的大量流失会使毛细管柱变得容易断裂。( )
22、气相色谱分析中,分离非极性组分一般选用非极性固定液。( )
23、载气中含氧量较高时,会使极性固定相柱的保留特性发生变化,而对非极性固定相柱的
保留特性影响不大。( )
24、在质谱图中,分子离子时最有价值的信息,可以通过分子离子的质荷比加1得到该化合
物的分子量。( )
25、氢焰离子化检测器使用的空气、氢气及载气中,只有载气需要除去含碳有机物,其他气
体不用除去含碳有机物。( )
26、气相色谱中,流动相不与样品分子发生作用,仅靠选择固定相;液相色谱中的两相(固
定相、流动相)都与样品分子发生相互作用。( )
27、顶空法可以分析液体和固体中的挥发性有机物,检出限低,特别适于分析强极性化合物。( )
28、气相色谱固定液必须不能与载体、组分发生不可逆的化学反应。( ) 29、填充柱的载体颗粒越小,柱效越好,因此粒度越小越好。( ) 30、通常,检测器的基线稳定性可用噪声和漂移两个指标来衡量。( )
五、问答题
1、气相色谱仪有哪几部分组成? 2、装填充柱时需要注意哪些问题?
3、简述气相色谱检测器的作用?目前环境监测的常用的检测器有哪些? 4、气相色谱填充柱和毛细管色谱柱各有什么优缺点? 5、简述气相色谱分离原理 6、气相色谱尾吹气的作用是什么?
7、简述用于GC/MS的载气选择原则。 8、质谱图相对丰度的含义是什么?
9、根据EPA方法,用气相色谱/质谱法对挥发性有机物和半挥发性有机物进行检测时,分别以哪种化合物做质谱性能试验?
10、离子色谱中,对于待测离子而言,决定保留时间的主要参数是什么?各参数时如何影响
离子的保留时间的?
11、离子色谱法阴离子时,如何消除水峰的干扰? 12、理想的色谱检测器性能要求是什么? 13、相对于气相色谱,高效液相色谱的特点?
14、在进行高效液相色谱分析时,保留时间不稳定的主要原因有哪些? 15、液相色谱分析中,流动相的极性改变对色谱保留时间有什么影响? 16、液相色谱分析中梯度洗脱技术可以起到哪些作用?
六、案例与计算题
1、表中列出了在角鲨烷固定液上,105℃下几种烷烃的分配系数K值。 化合物 K 戊烷 15 环戊烷 27 正己烷 34 苯 51.5 环己烷 53 根据上述分配系数值,说出在该条件下,这几种化合物的流出顺序。
2、表中列出了常用固定液的极性数据,请根据下列数值,由弱到强排列出这几种固定液的极性顺序。
固定液 相对极性
3、当色谱柱初始温度为100℃(1min),然后以20℃/min升至180℃(2min)。下面例举的分析条件你认为合适吗?为什么? 气化室温度:150℃,检测器:170℃
4、在一根1m长色谱柱上,组分1和组分2的峰基线宽度分别为1.3mm和1.4mm,测得两峰
角鲨烷 0 PEG—20M 68 SE—30 13 阿皮松 7~8
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