学案18 实验化学
[高考关键词] 1.物质的制备与合成。2.条件控制。3.制备物质的分离与提纯方法：过滤(抽滤)、蒸发、萃取、蒸馏、层析等。4.定性研究和定量分析的基本方法。5.设计评价实验方案。
核心考点回扣
1.可加热仪器
(1)可直接加热的仪器(写出仪器名称，下同)：
________________________________________________________________________； (2)可间接加热的仪器(加垫石棉网、水浴等)：
________________________________________________________________________。 2.测量仪器(思考：哪些比较精确)：
________________________________________________________________________。 3.用于物质分离的主要玻璃仪器
(1)分液：______________________________________________________________________； (2)过滤：______________________________________________________________________； (3)蒸馏：______________________________________________________________________。 4.上述所涉及的仪器，使用前需检查是否漏水的有：
______________________________________________________________________________。
高考题型1 有机物制备下的化学实验基本操作
(2015·江苏，21－B)实验室以苯甲醛为原料制备间溴苯甲醛(实验装置见下图，相关物质的沸点见附表)。其实验步骤为
附表 相关物质的沸点(101kPa)
物质 溴 苯甲醛 沸点/℃ 58.8 179 物质 1,2二氯乙烷 间溴苯甲醛 沸点/℃ 83.5 229 步骤1：将三颈瓶中的一定配比的无水AlCl3、1,2二氯乙烷和苯甲醛充分混合后，升温至60℃，缓慢滴加经浓H2SO4干燥过的液溴，保温反应一段时间，冷却。
步骤2：将反应混合物缓慢加入一定量的稀盐酸中，搅拌、静置、分液。有机相用10%NaHCO3溶液洗涤。
步骤3：经洗涤的有机相加入适量无水MgSO4固体，放置一段时间后过滤。 步骤4：减压蒸馏有机相，收集相应馏分。
(1)实验装置中冷凝管的主要作用是________________________________________________， 锥形瓶中的溶液应为________。
(2)步骤1所加入的物质中，有一种物质是催化剂，其化学式为____________________。 (3)步骤2中用10%NaHCO3溶液洗涤有机相，是为了除去溶于有机相的________(填化学式)。 (4)步骤3中加入无水MgSO4固体的作用是________。 (5)步骤4中采用减压蒸馏技术，是为了防止________。
1.分离、提纯混合物的常用物理方法
分离、提纯的方法 倾析 适用范围 密度较大或晶体颗粒较大的固体与母液分离 固体(不溶)和液体分离 实例 颗粒较大的晶体与母液的分离 过滤出AgCl、BaSO4等沉淀 ①食盐溶液的蒸发、结①固体和液体分离 蒸发、结晶(重结晶) ②固体和固体(均溶，但溶解度受温度变化影响不同)分离 晶，草木灰浸出液提取钾盐 ②KNO3和NaCl的结晶分离 ③从苦卤中提取KCl 蒸馏、分馏 沸点不同的液态组分形成的混合物分离 ①从混合液中蒸馏出乙酸乙酯 过滤 ②从石油中分馏出各种馏分 ③海水的蒸馏(淡化) 某物质在不同溶剂里溶解度不同萃取、分液 而被萃取；互不相溶的液体因密度不同而分开 ①用CCl4从碘水中将碘萃取出来，再分液 ②溴苯、硝基苯用水或碱液洗后，再分液 氯气中混有氯化氢，可用饱和食盐水除去，溴乙烷与乙醇用水分离 碘的提纯 溶解(洗气) 杂质与被提纯物质在溶解性上有明显差异的混合物 易升华物质 升华 2.纸层析操作方法
将样品溶于适当溶剂中得到试样溶液。
取一张滤纸，剪成如下图所示形状。在离滤纸末端约2cm处用铅笔(不能用钢笔画红)画出一个小圆点作为原点(或画一条细线)。用毛细管取样品溶液点样于原点上，晾干。
在一支大试管中，加入适当的溶剂系统(一般含有机溶剂)作展开剂，将含有试样的滤纸条伸入展开剂中，由于毛细现象，当溶剂从点样一端向另一端展开时，样品就在流动相和固定相之间不断地被分配，从而使不同的物质得到分离。
若分离的物质是有色的，在滤纸上可以看到各成分的色斑；若为无色物质，可在滤纸上喷显色剂，以显现出斑点。
例如，在大试管中以10mL丙酮和6mol·L
－1
盐酸(体积比为9∶1)的混合溶剂为溶剂，将滴有
饱和FeCl3和饱和CuCl2混合溶液斑点的滤纸条末端浸入溶剂中，静置，待溶剂扩散到滤纸上端时，取下滤纸，放在一盛有浓氨水的试剂瓶口处，用氨气熏，可以观察到滤纸上端出现红棕色[Fe(OH)3]，红棕色的下方出现蓝色([Cu(NH3)4]2)，这说明混合物中的Fe3和Cu2已经分
＋
＋
＋
开了。
注意：滤纸条末端浸入溶剂中，但试样斑点不能接触溶剂。
1.(2014·新课标全国卷Ⅰ，26)乙酸异戊酯是组成蜜蜂信息素的成分之一，具有香蕉的香味，实验室制备乙酸异戊酯的反应、装置示意图和有关数据如下：
异戊醇 乙酸 乙酸异戊酯 实验步骤：
相对分子质量 88 60 130 密度/(g·cm) 0.8123 1.0492 0.8670 －3 沸点/℃ 131 118 142 水中溶解性 微溶 溶 难溶 在A中加入4.4g异戊醇、6.0g乙酸、数滴浓硫酸和2～3片碎瓷片，开始缓慢加热A，回流50min。反应液冷至室温后倒入分液漏斗中，分别用少量水、饱和碳酸氢钠溶液和水洗涤；分出的产物加入少量无水MgSO4固体，静置片刻，过滤除去MgSO4固体，进行蒸馏纯化，收集140～143℃馏分，得乙酸异戊酯3.9g。 回答下列问题：
(1)仪器B的名称是________。
(2)在洗涤操作中，第一次水洗的主要目的是
______________________________________________________________________________， 第二次水洗的主要目的是_________________________________________________________。 (3)在洗涤、分液操作中，应充分振荡，然后静置，待分层后________(填标号)。 a.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的上口倒出 b.直接将乙酸异戊酯从分液漏斗的下口放出
c.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从下口放出 d.先将水层从分液漏斗的下口放出，再将乙酸异戊酯从上口倒出
(4)本实验中加入过量乙酸的目的是_______________________________________________。 (5)实验中加入少量无水MgSO4的目的是__________________________________________。 (6)在蒸馏操作中，仪器选择及安装都正确的是______(填标号)。
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