库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度

库仑滴定法标定硫代硫酸钠溶液的浓度 一、实验目的 1(学习库仑滴定和永停法指示终点的基本原理; 2(学习库仑滴定的基本操作技术。 二、实验原理

化学分析法所用的标准溶液大部分是借助于另一种标准物质作基准，而基准物的纯度、使用前的预处理(如烘干、保干或保湿)、称量的准确度、以及滴定时对终点颜色变化的目视观察等等，无疑对标定的结果都有重要影响。利用库仑滴定法通过电解产生纯物质与标准溶液反应，不但能对标准溶液进行标定，而且由于利用近代电子技术可以获得非常稳定而精度很高的恒电流，同时，电解时间也易精确记录，因此可以不必使用基准物质，而可避免上述以基准物标定时可能引入的分析误差，提高标定的准确度。如对NaSO 、KMnO 、KIO和亚砷酸22343等标准溶液，都可采用库仑滴定法进行标定。

本实验是在HSO介质中，以电解KI溶液产生的I标定NaSO溶液。在242223工作电极上以恒电流进行电解，发生下列反应: , 阳极 2I ==== I +2e 2+ 阴极 2H ，2e ==== H 2

工作阴极置于隔离室(玻璃套管)内，套管底部有一微孔陶瓷芯，以保持隔离室内外的电路畅通，这样的装置避免了阴极反应对测定的干扰。阳极产物I 与2NaSO溶液发生作用: 223,,,22 I ，2SO ==== SO，2I 22346

由于上述反应，在化学计量点之前溶液中没有过量的I ，不存在可逆电对，2 因而两个铂指示电极回路中无电流通过，当继续电解，产生的I全部与的NaSO2223,, 作用完毕，稍过量的I 即可与I离子形成I,2 I可逆电对，此时在指示电极22

上发生下列电极反应: , 指示阳极 2I ==== I +2e 2, 指示阴极 I +2e ==== 2I 2

由于在两个指示电极之间保持一个很小的电位差(约200mV)，所以此时在指示电极回路中立即出现电流的突跃，以指示终点的到达。

正式滴定前，需进行预电解，以清除系统内还原性干扰物质，提高标定的准确度。

本实验采用江苏电分析仪器厂生产的KLT-1型通用库仑仪进行测定，仪器装置如图1、图2所示。其工作原理是:

1(终点方式选择控制电路:指示电极由用户自己选用，其中有一铂片，电位法和电流法指示时共用，面板设有“电位、电流”“上升、下降”琴键开关，任用户根据需要选择。指示电极的信号经过放大器进行放大，然后经微分电路输出一脉冲信号到触发电路，推动开关执行电路去带动继电器使电解回路吸合、释放。

2(电解电流变换电路:由电压源，隔离电路及跟随电路组成。电解电流大小可通过变换射极电阻大小获得，电解电流共有5mA、10mA、50mA三档，由于电解回路与指示回路的电流是分开的，故不会产生电解对指示的干扰。

3(电量积算电路:该电路包括电流采样电路、V,f转换电路及整型电路、分频电路等组成部分。积分精度可达0.2,0.3,，能满足一般通用库仑分析的要求。

4(数字显示电路:该电路全采用 CMOS集成复合块，数码管是4位LED显示。 三、仪器与试剂 1(仪器

1)KLT-1型通用库仑仪(江苏电分析仪器厂) 2)配套电解池 3)磁力搅拌器

4)刻度移液管、量筒、烧杯等

2(试剂

1)电解液 0.1 mol?L KI，1mol?L HSO 24 2)待测NaSO溶液:约0.005 mol/L 223 四、实验步骤 1(仪器准备

接通电源，打开仪器预热10min。将电解池清洗干净，量取碘化钾电解液70 mL置于电解池中，放入搅拌磁子，将电解池放在电磁搅拌器上。

2(将电极系统装在电解池上(注意铂片要完全浸入试液中)，在铂丝阴极隔离管中用滴管注入电解液至管的2,3部位。铂片电极接“阳极”(红线)，隔离管中铂丝电极接“阴极”(黑线)，切勿接错～启动搅拌器，将指示电极连线夹头接在另一对铂电极的引出线上。注意使隔离管内的液面略高于电解池中的液面。

3(“量程选择”置10mA档，“工作?停止”开关置工作状态，按下【电流】和【上升】琴键开关;按下【极化电位】按键，微安表指针应在20，如不符，调节“补偿极化电位”旋钮，使其达到要求，弹起【极化电位】按键。

4(从电解池加液侧管中滴入几滴NaSO溶液，按下【启动】按键，再按223 【电解】按钮，电解即开始。观察数码管显示的消耗电量数值。当终点指示灯亮，电解停止，数码显示的电量即为此次电解所消耗的电量毫库仑数。弹起【启动】按键，再滴加1,2滴NaSO溶液，按下【启动】按键，按【电解】按钮开始223

电解，“终点指示灯”亮，终点到。为能熟悉终点的判断，可如此反复练习几次。

5(准确移取待测NaSO溶液1.00 mL从加液侧管中加入到电解池中，按223