品种均增加了重金属和有害元素限度标准;?对地龙增加了重金属、西瓜霜增加了重金属和砷盐检测、甘草增加了重金属和有害元素及有机氯农药残留量测定、两面针增加了毛两面针、细辛增加马兜铃酸?限量、桑寄生增加强心苷检测;?千里光采用高效液相色谱——质谱法控制阿多尼弗林碱限量(不得过0.004,)及川楝子的毒性;?天然冰片(右旋龙脑)采用气相色谱法控制樟脑限量(含樟脑不得过3.0,)等;?对川乌、草乌、马钱子等剧毒性饮片,采用HPLC方法检查限量以及清半夏、姜半夏、制南星为了控制工艺中加明矾的量进行了白矾限度测定。
(4)根据中医药理论和中药成分复杂的特点,建立能反映中药整体特性的方法,将反
映中药内在质量整体变化情况的色谱指纹图谱技术应用到药品标准中,以保证质量的稳定均一。如:苦木、穿心莲、肿节风、溪黄草建立了HPLC指纹图谱标准。
(5)收入了绿色标准,采用毒害小、污染少,有利于节约资源、保护环境、简便实用的检测方法。如:车前子和盐车前子、哈蟆油测定膨胀度;水蛭和烫水蛭测定酸碱度(应为4.5,6.5);白术和麸炒白术测定色度;麦芽和谷芽、稻芽检查出芽率,均不得少于85,;青黛检测水溶性色素的方法。
举例如下: ?、关黄柏饮片:
【炮制】关黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。增加了【性状】本品呈丝状。外表面黄绿色或淡棕黄色,较平坦。内表面黄色或黄棕色。切面鲜黄色或黄绿色,有的呈片状分层。气微,味极苦。【鉴别】a、显微鉴别,b、薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过11.0,,总灰分不得过9.0,。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法的热浸法测定,用60,乙醇作溶剂,不得少于17.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,按干燥品计算,本品含盐酸小檗碱不得少于0.60,,盐酸巴马汀不得少于0.30,。
盐关黄柏 取关黄柏丝,照盐水炙法(附录?D)炒干。增加了【性状】本品形如关黄柏丝,深黄色,偶有焦斑。略具咸味。【鉴别】薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过10.0,,总灰分不得过14.0,。【浸出物】照醇溶性浸出物测定法的热浸法测定,用60,乙醇作溶剂,不得少于17.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,按干燥品计算,本品含盐酸小檗碱不得少于0.60,,盐酸巴马汀不得少于0.30,。
关黄柏炭 取关黄柏丝,照炒炭法(附录?D)炒至表面焦黑色。增加了【性状】本品形如关黄柏丝,表面焦黑色,断面焦褐色。质轻而脆。味微苦、涩。【鉴别】薄层色谱鉴别。
?、黄柏饮片
【炮制】黄柏 除去杂质,喷淋清水,润透,切丝,干燥。增加了【性状】本品呈丝条状。外表面黄褐色或黄棕色。内表面暗黄色或淡棕色,具纵棱纹。切面纤维牲,呈裂片状分层,深黄色。味极苦。【鉴别】a、显微鉴别,b、薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过12.0,,总灰分不得过8.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,按干燥品计算,本品含小檗碱以盐酸小檗碱,不得少于3.0,;含黄柏碱以盐酸黄柏碱计,不得少于0.34,。
盐黄柏 取黄柏丝,照盐水炙法(附录?D)炒干。增加了【性状】本品形如黄柏丝,表面深黄色,偶有焦斑。味极苦,微成。【鉴别】a、显微鉴别,b、薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过12.0,,总灰分不得过8.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,按干燥品计算,本品含小檗碱以盐酸小檗碱,不得少于3.0,;含黄柏碱以盐酸黄柏碱计,不得少于0.34,。
黄柏炭 取黄柏丝,照炒炭法(附录?D)炒至表面焦黑色。增加了【性状】本品形如黄柏丝,表面焦黑色,内部深褐色或棕黑色。体轻,质脆,易折断。味苦涩。
?、栀子饮片
【炮制】栀子 除去杂质,碾碎。增加了【性状】本品呈不规则的碎块。果皮表面红黄色或棕红色,有的可见翅状纵横。种子多数,扁卵圆形,深红色或红黄色。气微,味微酸而苦。【鉴别】a、显微鉴别,b、薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过8.5,,总灰分不得过6.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,本品按干燥品计算,含栀子苷不得少于1.8,。
炒栀子 取净栀子,照清炒法(附录?D)炒至黄褐色。增加了【性状】本品形如栀子碎块,黄褐色。【鉴别】a、显微鉴别,b、薄层色谱鉴别。【检查】水分不得过8.5,,总灰分不得过6.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,本品按干燥品计算,含栀子苷不得少于1.5,。
焦栀子 取栀子,或碾碎,照清炒法(附录?D)用中火炒至表面焦褐色或焦黑色,果皮
内面和种子表面为黄棕色或棕褐色,取出,放凉。【性状】本品形状同栀子或为不规则的碎块,表面焦褐色或焦黑色。果皮薄而脆,内表面棕色,种子团棕色或棕褐色。气微,味微酸而苦。【鉴别】薄层色谱鉴别。增加了【鉴别】显微鉴别。【检查】水分不得过8.5,,总灰分不得过6.0,。【含量测定】采用高效液相色谱法测定,本品按干燥品计算,含栀子苷不得少于1.0,。
4、饮片项目内容规范,体现药典特色。
(1)《药典》饮片项目内容根据实际需要和研究结果进行了规范:?基原规范:对山银花来源增加了黄褐毛忍冬一个种;川贝母增加了太白贝母和瓦布贝母两个种;菟丝子增加了南方菟丝子一个种;石斛分为石斛(金钗石斛、鼓槌石斛或流苏石斛的栽培品及其同属植物近似种)和铁皮石斛(铁皮石斛)两个品种;淫羊藿分为淫羊藿(淫羊藿、箭叶淫羊藿、柔毛淫羊藿或朝鲜淫羊藿)和巫山淫羊藿(巫山淫羊藿)两个品种,并将其药用地上部分修改为叶;苦木药用部位由茎枝修改为枝和叶。?鉴别和检查规范:对牛膝薄层色谱鉴别采用齐墩果酸对照品对照修改为用β-蜕皮甾酮和人
参皂苷Ro对照品对照,更具专属性,同时,删除酸不溶性灰分限度不得过1.0%;川木通薄层色谱鉴别采用齐墩果酸对照品对照修改为用川木通对照药材对照;木通薄层色谱鉴别采用齐墩果酸对照品和长春藤皂苷元对照品对照修改为用木通苯乙醇苷B对照品对照等。?含量指标规范:如将山银花含量由单一测绿原酸含量不得少于1.5%修改为含绿原酸不得少于2.0,,含灰毡毛忍冬皂苷乙和川续断皂苷乙的总量不得少于5.0,;苦参采用薄层色谱扫描法测定苦参碱修改为高效液相色谱法测定苦参碱和氧化苦参碱的总量不得少于0.70%;乌梅含枸橼酸的量由不得少于15.0%修改为12.0%;化橘红对含量提取方法进行修改,并将含量限度由不得少于1.5%提高为3.5%。
(2)规范和统一中医医学术语,突出辨证用药的特色,规范了饮片功能与主治的表述、主症与次症的排列,并从体例上明确了,性味与归经,、,功能与主治,和,用法与用量,均为饮片属性,,性味与归经,、,功能与主治,项下的规定,一般是按中医或民族医学的理论和临床用药经验对饮片所作的概括性描述,此项内容作为临床用药的指导,,用法与用量,除另有规定外,用法系指水煎内服;用量系指成人一日常用剂量,必要时可根据需要酌情增减。如:关黄柏饮片:【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿蹙,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐关黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。【用法与用量】3,12g。外用适量。黄柏饮片:【性味与归经】苦,寒。归肾、膀胱经。【功能与主治】清热燥湿,泻火除蒸,解毒疗疮。用于湿热泻痢,黄疸尿赤,带下阴痒,热淋涩痛,脚气痿蹙,骨蒸劳热,盗汗,遗精,疮疡肿毒,湿疹湿疮。盐黄柏滋阴降火。用于阴虚火旺,盗汗骨蒸。【用法与用量】3,12g。外用适量。栀子饮片:【性味与归经】苦,寒。归心、肺、三焦经。【功能与主治】泻火除烦,清热利湿,凉
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