因为:G0.05,5=0.642 G0.01,5=0.780 G > G0.01
所以0.0335为高度异常值。
从以上检验结构可知0.033与0.034的一对空白实验值的均值经Grubbs与Dixon
检验法分别独立进行检验均属高度异常值。但从分析技术因素判断,在实验室正常受控的条件下,5对空白值中仅有一个数据0.0335,属于数据读取的精密度允许保留的可疑值,虽经统计检验判定为高度异常值,也不应做剔除处理,而应予保留。 1 简述碱性过硫酸钾消解、紫外分光光度法测定水中总氮的原理。
答:在60℃以上的水溶液中,过硫酸钾可分解产生硫酸氢钾和原子态氧,硫酸氢钾在溶液中离解而产生氢离子,分解出的原子态氧在120-124℃条件下,可使水样中含氮化合物的氮元素转化为硝酸盐,在此过程中有机物同时被分解。可在波长220nm和275nm处,分别测出吸光度A220及A275,按公式:A=A220-2A275计算出总氮(以N计)含量。
2 写碘量法测定水中溶解氧的化学反应方程式。
答:2KOH+MnSO4=Mn(OH)2(白沉)+k2SO4 4Mn(OH)2+O2+2H2O=4Mn(OH)3(宗沉) 2Mn(OH)3+2KI+3H2SO4=I2+2MnSO4+K2SO4+6H2O 2Na2S2O3+I2=Na2S4O6+2NaI 3、溶解氧样品现场怎样固定?
答:采样之后,最好在现声立即向盛有样品的细口瓶中加1ml硫酸锰溶液和2ml碱性碘化钾试剂。使用细尖头的移液管,将试剂加到液面以下,小心盖上 子,避免把空气泡带入。若用其他装置,必须保证样品氧含量不变。将细口瓶上下颠倒转动几次,充分混匀,静置沉淀最少5min,然后再重新颠倒混合,保证混合均匀。这时可以将细瓶运送至实验室。若避光保存,样品最长贮藏24h。 4. 碘量法测定水中溶解氧时,如何采集和保存样品?
答:在采集时,将水样采集到溶解氧瓶中,要注意不使水样曝有气泡残留在瓶中,用先用水样冲洗瓶子后,沿瓶壁直接倾注水样,或用细管将水样虹吸注入溶解氧瓶底部至水样溢流出口,盖好瓶 ,使水充满瓶口,采样后立即加入固定剂,并储于冷暗处,记录水温和大气压力。
5、测定总铬的水样经硝酸消解后为什么必须经氧化后才能测定?
因为测定总铬,是将水样中的各种价态的铬都转化为六价铬,后再测定,但在强酸性条件下铬以Cr2O72-形式存在,Cr2O72-具有比HNO3还强的氧化性,它可先氧化还原性物质(如有机物),而本身被还原为Cr3+。只有加入高锰酸钾,进一步
氧化,才能保证把Cr3+完全氧化成Cr6+,从而测定的结果才可靠。 1 请写出底泥样品的预处理方法?
答:经自然风干的底泥样品,剔除石块、贝壳等杂物质,摊在有机玻璃板上,用木棒反复压碎,剔除砾石和动植物残体,过20目筛,直至筛上无泥土为止,弃去筛上物。筛下样品用四分法缩分得到所需数量的样品。经加工破碎或机械研磨,全部通过100目筛,装入干净的磨口瓶中待分析。
2. 什么是有害工业固体废物?其主要判别依据有哪些?固体废物的pH值测定要注意哪些地方
a有害工业固体废物是指列入国家危险废物名录或者根据国家规定的危险废物鉴别标准和鉴别方法认定的具有腐蚀性、毒性、易燃性、反应性和感染性等一种或一种以上危险特性,以及不排除具有以上危险特性的固体废物。B急性毒性、腐蚀性、易燃性、反应性、放射性、浸出毒性、其他有害特性
c1平行性测定差值不得大于0.15;2不均匀固体废物可多点测定,以一定范围表示。
1、 试绘出单值质控图的基本图形,并指明各统计量的实际意义。 答案:单值质控图是用以反映和控制单个测定值质量的。中心线(CL)为x,是各单个测定值的平均值,表示数据的集中趋势(靶值),上(下)控制限以均值加(减)三倍标准差为判断数据可接受的最大允许范围,超出这个区间的结果,即显示其质量异常,为失控数据。上
(下)警告限以均值加(减)二倍标准差为度,超出此范围而落在上(下)控制限内的数据为可以接受但应加警惕的,如不警惕即将出现异常。分布在上(下)辅助线内的数据应补少于50%,并应随机排列在中心线两侧,以反映数据分布的合理性。
1、理想的吸收液中是否含有显色剂?请说明。
答:含有显色剂。在采样中过采样边显色,不仅采样后即可比色定量,而且可以控制时间,使显色强度恰好在测定范围内。
2、环境空气采样装置主要由哪四个部分组成? A、采样头 样品收集器 流量计量装置和抽气泵组成
3、常用的大气采样收集装置有:注射器取样、塑料袋取样、溶液吸收取样、填充小柱取样、低温冷凝取样、固定容器取样、滤料取样等。请问以上取样方法中哪些是直接取样?哪是浓缩取样?
答:直接取样的有:注射器取样、塑料袋取样、固定容器取样。
浓缩取样:溶液吸收取样、填充小柱取样、低温冷凝取样、滤料取样。
4、用于测定电导和pH值的降水样品,是否需过滤后再测定?应先测pH值还是电导? 答:不需过滤,应先测电导率,再测pH值。如果先测pH值,当甘汞电极插入样品后含氯化钾溶液扩散到样品中会改变降水样品的电导率。
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