质量控制风险评估报告记录

52 53 54 55 56 57 气相色谱 58 59 60 61 62 63 原子吸收分光光度计 64 65 使用普通试剂作为流动相 测得图谱无法符合要求 压力增加，气泡进流动相未过滤、超声脱气 入液相系统,导致测得数据重现性差 泵压力不稳定：损气泡 坏色谱柱 柱温不符 影响出峰时间 色谱条件错误 氮气、氢气纯度达不到要求 衬管堵塞 色谱参数错误 气封垫漏气 色谱仪器性能衰减 仪器性能衰减 试验场所通风效果差 未设置排气罩 直接开机运行 导致检验失败 影响色谱基线、影响分离效果 导致峰型不佳，影响结果 影响色谱使用条件 影响色谱基线；导致检验准确度下降 影响色谱检验准确度 导致参数漂移 使用可燃气体如不通风非常危险 燃烧器产生的气体不能顺利排放 供气管有异常轻则影响试验效果,重则导致爆炸危险 光线无法正确通过或样品无法注入石墨炉内,导致数据无法测出 无法检查出所需的数据 标准曲线不符合要求或所得数据不准确 3 3 3 3 4 3 3 4 4 4 4 3 3 4 未购买HPLC级别试剂 未按操作规程进行操作 每次更换流动相前应排气泡；流动相使用前脱气 柱温设置不符 波长错误；气源比例错误；色谱柱选择错误 氢气、氮气纯度达不到色谱仪器用气纯度要求 衬管堵塞影响燃气效果 各压力值设置错误：各个恒温梯度升温值设置错误 气封垫应使用久而漏气 色谱各参数漂移 仪器随使用时间的延长导致性能衰减 试验场所不符合要求 试验场所不符合要求 未按操作规程进行操作 1 1 2 1 1 1 2 1 2 2 2 1 1 1 购买HPLC级别的试剂作为流动相 严格按照操作规程操作 对相关操作培训 进样前进行柱温设置 操作过程复核条件 采购达到要求合格气源 定期检查衬管；更换衬管 进样前复核个色谱参数 定期检验气封垫、定期更换气封垫 定期对色谱仪器进行检定 定制该仪器性能确认的操作规程，并认真执行 根据仪器的需要设置正确的场所 根据仪器的需要设置正确的场所 严格按操作规程进行操作 1 1 1 1 1 1 2 1 1 1 1 1 1 1 3 3 6 3 4 3 6 4 8 8 8 3 3 4 3 3 6 3 4 3 12 4 8 8 8 3 3 4 低 低 低 低 低 低 中 低 中 中 中 低 低 低 66 67 68 更换后直接运行 元素灯选择错误 标准曲线设置错误 4 4 4 未按操作规程进行操作 元素灯未安装在正确的位置 标准品浓度计算错误 1 1 1 严格按操作规程进行操作 元素灯安装后须进行确认 认真进行标准曲线的浓度计算并进行设置 1 1 1 4 4 4 4 4 4 低 低 低 14

69 70 红外分光光度计 71 72 73 先把气体关闭关闭仪器 仪器性能衰减 试验场所湿度较大 使用普通试剂 使用的工具未充分干燥 导致管路排空影响下次试验 无法确认仪器性能是否符合要求 所得图谱出现明显的干扰 所得光谱图异常 所得光谱图异常 由于KBr粉末有很强的吸潮性,如果该粉附着在金属上将生锈 称量不准确 称量不准确 导致检验结果失败 导致检测波长不准确，影响检验结果 导致检测结果错误 检测结果不准确 影响检测结果的精确度 导致参数漂移 导致称量结果不可信 导致检验准确度不佳 导致检查结果不符合法规要求 导致检验失败 3 4 4 4 4 4 未按操作规程进行操作 仪器随使用时间的延长导致性能衰减 试验场所未放置除湿装置 未购置光谱纯 未按操作规程进行操作 未按操作规程进行操作 1 2 1 1 1 1 严格按操作规程进行操作 定期检定 根据仪器所需购置相应的设备 购置所需的光谱纯 严格按操作规程进行操作 严格按操作规程进行操作 严格按照天平的操作规程操作 严格按照天平的操作规程操作 操作过程复核色谱条件 每次使用前校准波长 每次放置比色皿时用擦镜纸将附于比色皿上的水擦净，放置后确认位置的正确 文件规定了样品检测时应有空白对照 每次开机后按规定预热至少30分钟 定期对仪器检定 每次使用前对衡器校准 定期对仪器进行检定 校准温度检测装置 检验前目测液位，应满足检验要求 1 1 1 1 1 1 3 8 4 4 4 4 3 8 4 4 4 4 低 中 低 低 低 低 使用后未用乙醇清洗样74 品座、片架和筛，并且样品座和片子架要涂油保护。 75 76 77 天平使用不规范 未校准 色谱条件错误 氖灯、钨灯能量衰减 比色皿放置错误 未进行空白对照 预热不佳 仪器性能衰减 失准 仪器性能衰减 温度控制无效 水槽液位高度不满足检验要求 天平 4 4 4 4 4 4 3 4 4 4 3 2 未按操作规程进行操作 未按操作规程进行操作 波长错误 氖灯、钨灯使用时间过长导致能量衰减 比色皿放置错误 操作失误或文件未规定样品检测时应有空白对照 预热时间不够 仪器随使用时间的延长导致性能衰减 每次使用前未校准 仪器性能随寿命增加而衰减 温度检测装置失效；温控系统失效 液位不够，不能淹过待检品 1 1 1 1 1 1 2 2 2 2 2 2 1 1 1 1 1 1 1 1 1 2 2 1 4 4 4 4 4 4 6 8 8 8 6 4 4 4 4 4 4 4 6 8 8 16 12 4 低 低 低 低 低 低 中 中 中 中 中 低 紫外︱ 可见分光光度计 78 79 80 81 82 83 84 85 86 衡器 崩解仪 15

超声仪 恒温水浴锅 干燥箱 酸度计 电导率仪 培养箱 高压蒸汽灭菌锅 87 88 功率衰减 温度控制无效 导致超声效率不佳 导致部分检品因温度失控而变性或降解 导致恒温性能不佳，不能满足部分恒温检验项目要求 导致干燥温度达不到法规要求 导致检测结果不可信 导致检测结果不可信 导致温度达不到规定要求 导致温度达不到规定要求 压力表指示的压力不正确 仪器不能正常工作 3 4 仪器性能随使用寿命增加而衰减 超声过程温度会升高，仪器冷却性能不好 1 2 定期检修 检验热敏的检品时放置冰块以维持低温超声 定期用经校准的温度计核准 1 1 3 8 3 8 低 中 89 温度控制无效 4 仪器性能不佳 2 2 8 16 中 90 温度控制无效 3 仪器性能不佳，温度检测设施失效 仪器损坏；参数漂移 2 定期对仪器进行检定 1 6 6 中 91 失准 3 2 定期对仪器进行检定 2 6 12 中 92 失准 3 仪器损坏；参数漂移 2 使用前校准仪器；定期对仪器进行检定 用校准温度计进行监测，定期对仪器进行检定 更换仪器温度控制器，定期对仪器进行检定 更换仪器压力表，定期对仪器压力表进行检定 定期清洗仪器底部清除堵塞物 加强培训，根据检品量合理安排时间； 规范记录书写要求 确认计算器完好 培训数字修约过程 2 6 12 中 93 温度控制无效 4 仪器性能不佳 1 1 4 4 低 94 95 96 97 温度控制无效 压力表指数不准 水位指示灯指示不亮 3 4 3 4 2 4 3 仪器温度控制器损坏 仪器压力表损坏 仪器水位灯处被堵塞 质检员培训无效或未给操作人员足够的实验时间 未规范记录书写要求 计算器按键失灵 未培训数据修约规则 2 2 1 1 3 2 2 1 1 1 1 1 1 1 6 8 3 4 6 8 6 6 8 3 4 6 8 6 中 中 低 低 中 中 中 记录 未在操作结束后记录同步导致实验最终结果计完成 算有误 造成数据的混淆、差98 实验数据随意涂改 错，导致数据紊乱 造成数据计算结果错99 计算的错误 误，导致检验结果错误 数据计算结果误差偏100 修约错误 大 16

101 102 103 104 105 计量单位错误 计算公式错误 无检验人签名 无复核人签名 未实施连码设计 数据计算结果不能反映实验过程 将导致计算结果错误 无法追溯检验人员 无法追溯复核人员 4 4 4 4 4 4 4 4 4 4 人为失误 人为失误，未有效培训 遗漏签名或记录上未设计检验员签名 遗漏签名或记录上未设计复核员签名 文件未规定 未严格执行SMP 未严格执行SMP 未严格执行SMP 未严格执行SMP 遗漏检验项目，检验报告数据填写错误 检验结果数据源错误 文件未规定 文件未规定 取样不具代表性 4 操作不规范 3 4 未经培训受权 未设计合适的取样区域或场所 1 1 经培训考核合格受权给合适的人员 在专门区域场所完成取样，其暴露级别应与生产级别一致 1 1 3 4 3 4 低 低 1 严格按规范操作 1 4 4 低 1 2 1 1 1 1 1 1 1 1 二次确认记录 加强培训 记录上设计检验员签名，汇总记录的人员检查 记录上设计复核员签名，汇总记录的人员检查 在记录上表明页码 加强培训 加强培训 加强培训 加强培训 严格执行报告书审核制度 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 4 8 4 4 4 4 4 4 4 4 4 8 4 4 4 4 4 4 4 4 低 中 低 低 低 低 低 低 低 低 记录缺失不便及时发现 导致一些偏差可能得106 仪器使用记录遗漏 不到追溯 导致一些偏差可能得107 试剂试液使用记录遗漏 不到追溯 导致一些检验结果不108 环境控制记录遗漏 能被证实有效 标准品、对照品配制记录遗导致一些偏差可能得109 漏 不到追溯 导致经验报告不能真110 检验报告错误或漏项 实呈现检品的特征，被错误的放行或不通过放行 导致生产所引依据错111 检验结果通知单错误 误，后续生产过程参数偏离真值 实验废弃物 112 检验用剩样品未销毁 混入其他样品中 污染环境 4 4 4 1 1 1 复核结果登记过程 文件规定了检验用剩样品的处理方法 检验用剩试剂试药分别放入不同的废液桶，交由专门部门处理 1 1 1 4 4 4 4 4 4 低 低 低 113 用剩试剂试药未进行合理114 处理 115 取样过程操作不规范 取样人员未经受权、取样技术不到位 取样区域或场所不正确 取样 影响分析检验结果的可信度 对物料产生污染，对药品质量构成威胁 操作不规范 物料或产品的污染及交叉污染 116 117 17

118 119 120 121 122 留样 123 124 125 126 菌种 127 128 取样器具不合适 样品标示不清楚 样品管理不当 留样量不够 留样不具有代表性 留样包装与实物包装不一致 留样条件不符合要求 留样期限不够 菌种来源不可靠 菌种未按要求传代 物料或产品的污染及交叉污染 样品的混淆 直接导致结果错误 当需要留样样品时找不到 达不到目的 达不到目的 达不到目的 达不到目的 导致检验结果不可行 导致检验结果不可靠 4 3 4 2 3 3 3 3 4 3 3 取样器具的不清洁或微生物污染 未即时贴样品标签 样品贮存、分发错误 满足全检量外无多余样品 取留样样品时不具有代表性 留样包装与不与市售一致 留样室温度不符合药品贮存条件 未到规定的留样期限销毁留样 未对菌种来源进行确认 没有按时对菌种进行传代 未按文件要求进行菌种销毁 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 选择合适的取样器具并保持清洁或无菌性 即时完成样品标签，标示好应有内容 了解样品性质，及时安排检验或贮存；分发时核对标签确认无误后发放给检验人员 文件规定足够取样数量，满足留样量要求 每次每条线随机取留样样品 留样包装与市售一致或模拟包装 留样室温度控制并监测 按文件规定严格执行留样限期及销毁制度 对菌种来源进行确认 按文件要求定期对菌种进行传代 按文件规定进行菌种的销毁 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 1 4 3 4 2 3 3 3 3 4 3 3 4 3 4 2 3 3 3 3 4 3 3 低 低 低 低 低 低 低 低 低 低 低 菌种销毁不正确或不彻造成交叉污染及影响实底 验人员身体健康 2013年4月15日，质量控制风险管理小组根据质量控制过程当前现状的调查情况，对质量控制过程可能出现的失效模式进行分析、讨论。2013年4月17日，质量控制风险管理小组共同完成对质量控制过程的风险点进行定量。完成表一后，风险评估小组组长根据RPN值对潜在的失效模式中的中等风险项目进行选择，将不能接受的中等风险项目列出，完成表二。

表二：质量控制过程失效模式风险指数排序表

风险RPN 级别 8 中 来源 文件 编号 1 潜在失效模式 失效的潜在后果 严重程度（S） 4 失效的潜在要因 发生可能性（P） 2 现有过程的控制措施 可检测SP 性（D） 1 8 无必要的检验方法验证报告检验结果不可靠 和记录 检验方法未经验证 对必要的检验方法验证 18