实验 离子沉淀法制备绿茶茶多酚

实验 离子沉淀法制备绿茶茶多酚

第一部分 绿茶活性成分茶多酚的浸提

一、实验目的

1．了解影响植物有效成分浸提的因素及常见的浸提方法。 2．掌握茶叶中水分的测定方法。

3．掌握绿茶中活性成分茶多酚的含量测定方法。

二、基本知识及原理

影响植物有效成分浸提率的因素很多，浸提方法也是多种多样，但其基本原理都是相同的。

1． 溶剂浸提原理及影响因素

植物有效成分溶剂浸提的原理是：根据植物中各种成分在溶剂中的溶解性质，选用对有效成分溶解度大，对无效成分溶解度小的溶剂，将有效成分从植物组织中溶出。当溶剂加到植物原料中时，溶剂扩散、渗透通过细胞壁进入细胞内，可溶性物质溶解，造成细胞内外的浓度差，以此为推动力使细胞内可溶性物质向溶液主体扩散，至细胞内外有效成分浓度达到动态平衡，滤出溶液。

影响浸提的因素，即为影响浸提速率的因素，主要有以下几点： （1）．液固两相的接触面积

接触面积越大，浸取速率就越快，一般提取速率与固体颗粒的直径的平方成正比。故物料越薄越小，浸提速率越快。但也不能太薄太细碎，否则会妨碍溶剂在提取容器内的流通，并使一些杂质成分溶解在溶液中，而且会增加过滤的难度，反而使生产不经济。

（2）．主体溶液与相界面之间有效成分的浓度差

有效成分浓度差是推动浸提进行的主要因素，根据Fick第一扩散定律，浓度差越大，提取的传质推动力就越大，浸提速率就越快。

（3）．材料颗粒与溶剂固液两相的相对运动

加强两相间的相对运动，可以减少固相边界上液膜的厚度，降低边界层阻力，并使液膜不断更新，从而提高浓度差，增大提取推动力，提高传质速率。加强两相间相对运动的最有效方法是在浸提设备中附设搅拌装置。

（4）．提取温度

对大多数物质而言，升高温度可以加大物质的溶解度，而且根据Stokes—Einstein公式：

DAB?KT6??r (DAB为扩散系数，K为Boltzmann常数，T为绝对温度；μ为溶液的粘度；r为

扩散分子的有效半径)，温度升高，溶液粘度下降，扩散系数就增大，可提高有效成分的扩散速率，从而提高提取速率。另外，扩散系数与温度的关系，用Arrhenius型方程表示为：

??Q?，也可看出：温度升高，扩散系数增大。DAB?D0exp??（Q为活化能，T为绝对温度）

RT??但是温度太高又会使过多的杂质同时提出，或者对热敏性有效成分有破坏作用，因此提取温度不应 超出一定的范围。

（5）．溶剂

溶剂对浸提速率的影响是溶剂的溶解度、亲和力、粘度、分子大小等各因素的综合影响。

2．溶剂的选择

根据相似相溶原理选择溶剂，同时还应遵循下面几个基本原则：

（1）．适当的溶解选择性 所选用的溶剂应对所需浸提的成分有较高的溶解度，而对其他的不需要成分有较小的溶解度。

（2）．容易回收 溶剂的回收多采用蒸馏法，所以溶剂应具有适当的挥发性、低汽化热以及溶剂与被浸提有效成分之间的相对挥发性较大。

（3）．适当的密度 物料与溶剂之间的密度差会影响浸提操作，密度相近，易于混合与分散，但分离较困难，混合与分离直接影响工作的效率。加强提取过程的混合与分散，宜采用密度相近的溶剂进行提取，这样对提高整体的经济性较为有利。

（4）．表面张力 表面张力会影响物料与溶剂的分散性与分离的难易程度。表面张力小，溶质的分散性好，但浸提液的分离较为困难。在整个提取操作中，溶质的分散性的影响最大，且不易克服，故选择溶剂时，宜选用表面张力较小的溶剂。

（5）．安全性及化学稳定性 溶剂的挥发性不易过高，否则易挥发散失，造成环境污染，甚至导致燃烧爆炸。溶剂本身应无毒性，且不易分解变质，不与有效成分发生化学反应，以保证提取成分的安全性。

3．常用浸提方法

用溶剂浸提植物有效成分主要有以下几种方法： （1）．浸渍法

该法是将物料粉碎后装入容器中，加入溶剂浸渍物料以溶出有效成分的方法。该法在

常温下进行，尤其适用于有效成分遇热易破坏及易挥发的物料，但整个过程处于静止状态，提取温度低，有效成分溶解度和传质速率小，存在着提取率低、提取周期长、提取液易发霉变质等缺点。

（2）．渗漉法

该法是将经过粉碎的物料粉末装入渗漉器中，不断添加溶剂，使其渗透通过物料，自上而下从渗漉器中流出浸出液的方法。该法由于溶剂处于流动状态而形成传质浓度梯度，其浸出效果优于浸渍法，但此法存在浸取液用量大，使后续工艺分离操作费用增加，渗漉时物料颗粒易发生堵塞等缺点。

（3）．回流提取法

该法是利用易挥发的有机溶剂进行加热提取时，采用循环冷却装置使溶剂连续回流，使植物有效成分充分提出的方法。该法溶剂用量少，提取率高，但对于受热易破坏的成分提取不适用。

（4）．煎煮法

该法是将经过处理的物料，加水煮沸2～3次，使其有效成分煎出的方法。此法提取温度高，煮沸时有效成分传质效果好，故能煎出大部分有效成分。但煎出液中杂质较多，易霉变。热敏性、易挥发的有效成分在煎煮过程中易破坏、挥发而损失。

总之，从经济的角度考虑，植物有效成分浸提方法及操作应以有限的溶剂量，提出最大量的有效成分，同时使提取液中有效成分浓度达到最大值。

三、试剂与器材

（1）器材

恒温干燥箱，精密天平，721可见分光光度计，78HW-1型恒温磁力搅拌器，大型医用中低速离心机，250ml三口烧瓶，250ml烧杯。 （2）试剂

酒石酸钾钠，硫酸亚铁，磷酸氢二钠，磷酸二氢钾

四、实验内容及操作步骤

1、茶叶中水分的测定。按中华人民共和国国家标准GB 8304—87（茶 水分测定）进行。 2、绿茶中活性成分茶多酚的含量测定。按中华人民共和国国家标准GB 8304—87（茶 水

分测定）进行。

3、绿茶活性成分茶多酚的浸提。

（1）绿茶经粉碎后进行筛分，选择粒径范围450μm～1200μm备用。

（2）烧瓶中倒入100ml水，加热至90℃，称取步骤（1）所得干茶末约10g，加入烧瓶，保温搅拌浸提30min左右，用双层纱布粗滤得粗滤液1。

（3）茶渣倒入烧瓶，加90℃水80ml，保温搅拌浸提30min左右，用双层纱布粗滤得粗滤液2。

（4）合并粗滤液1和2，离心（离心转速3000r/min）分离，弃去茶渣，得上清液3，记录体积。按GB8313-87分析茶多酚含量。

4、计算浸提收率。