6.3《水环境监测工》技能试题（高级）

6.3《水环境监测工》技能试题（高级）

水质总磷的测定（钼锑抗分光光度法）

（一）说明

1、本题满分70分，完成时间100min。

2、考核成绩为操作过程评分、测定结果评分和考核时间评分之和。 3、全部操作过程时间和结果处理时间计入时间限额。 （二）操作步骤

1、比色皿校正值的测定

比色皿装蒸馏水，于最大吸收波长处，以一个比色皿为参比，测定其余比色皿的校正值。 说明：考生可以自由选择使用比色皿的个数。 2、校准曲线的绘制及样品中总磷含量的测定 （1）校准曲线的绘制

1）配制磷酸盐标准溶液。将10.00mL磷标准贮备溶液转移至250mL容量瓶中，用水稀释至标线并混匀。1.00mL此标准溶液含2.0μg磷。使用当天配制。

2）标准溶液移取。向7支具塞比色管分别加入0.00，0.50，1.00，3.00，5.00，10.00，15.00mL磷酸盐标准使用溶液。加水至50mL。

3）显色。向比色管中各加入1mL的10%抗坏血酸溶液，混匀。30s后加入2mL的钼酸盐溶液充分混匀。

4）分光光度测量。室温下放置15min后，使用光程为10mm比色皿，在700nm波长下，以水做参比，测定各自吸光度。

5）校准曲线的绘制。以浓度或质量为横坐标，以相应校正后的吸光度为纵坐标绘制校准曲线。 （2）样品测定

1）过硫酸钾消解：取25mL样品于比色管中。取时应仔细摇匀水样瓶，以得到溶解部分和悬浮部分均具有代表性的试样。如样品中含磷浓度较高，试样体积可以适当减少。

2）向试样中加4mL过硫酸钾，将比色管的盖塞紧后，用一小块布和线将玻璃塞扎紧(或用其他方法固定)，放在大烧杯中置于高压蒸汽消毒器中加热，待压力达1.1kg／cm2，相应温度为120℃时、保持30min后停止加热。待压力表读数降至零后，取出放冷。

注：如用硫酸保存水样。当用过硫酸钾消解时，需先将试样调至中性。若用过硫酸钾消解不完全，则用硝酸－高氯酸消解。

3）分取适量经过处理的水样（使含磷量不超过30μg），加入50mL比色管中，用水稀释至标线。以下按照校准曲线绘制的步骤进行显色和测量。减去空白试验的吸光度，并借助校准曲线或回归方程计算出样品中总磷的浓度。

要求考生对给定的水样进行三份平行样品测定，同时做空白试验。

（三）数据记录及结果计算

1、比色皿的校正值：A1 0.000 ；A2 ； A3 ；A4 ； 所选比色皿为： 2、定量测量

（1）标准曲线绘制：测量波长： nm；标准溶液原始浓度： μg/ mL 编号 0 1 2 3 4 5 6 回归方程： 相关系数（r）：

吸取标准溶液体积，mL 磷标准质量，μg A A校正

（2）水质样品的测定

平行测定次数 A A空白 A校正 回归方程计算所得浓度，μg/mL 原始样品浓度，μg/mL 样品磷的测定结果，mg/L Rd% 1 2 3

3、结果计算

根据水样吸光度在曲线上准确查出水样管中磷含量并计算水样浓度。公式：水样中总磷含量(mg/L) = m/V

式中：m—由标准曲线查得的总磷含量，μg；

V—水样的体积，mL。