现代食品科技Modern Food Science and Technology2010, Vol.26, No.2
微波消解ICP-AES法测定婴幼儿配方
乳粉中9种微量元素
杨彦丽，林立，周谙非，陈光
（国家食品质量安全监督检验中心，北京 100094）
摘要：本文采用微波消解-电感耦合等离子体原子发射光谱法( ICP-AES)同时测定了婴幼儿配方乳粉中K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P的微量元素含量。对使用仪器的工作参数进行了最佳的优化，测定婴幼儿配方乳粉的精密度和回收率，方法的精密度RSD为1.
9%~5.3%之间，回收率为94%~110%之间。方法用于分析国家一级标准参考物质GBW 10018(鸡肉) 、GBW 10017 (奶粉) ，被测元素测定值与标准值或参考值吻合。
关键词：微波消解；ICP-AES；婴幼儿配方乳粉；微量元素文章篇号:1673-9078(2010)2-209-211
Determination of 9 Kinds of Trace Elements in Infant Formula Milk Powder by Inductively Coupled Plasma Optical Emission Spectrometry with Microwave Digestion Sample PreparationYANG Yan-li, LIN Li, ZHOU An-fei, CHEN Guang(China Food Quality Safety Supervision ang Inspection center, Beijing 100094, China)Abstract: The method for determination of 9 trace elements (K , Na , Ca , Mg , Fe , Mn , Cu , Zn and P) in infant formula milk powder by using microwave digestion- inductively coupled plasma optical emission spectrometry (ICP-AES) was developed. The conditions for instrumental parameters were optimized and the accuracy and coefficient of recovery were determined. Results showed that the relative standard deviation of method were within 1.9%-5.3% and recovery were of 94%-110%. The method had been applied to analyze National Standard Reference Materials GBW 10018 (chicken) , GBW 10017 (milk powder),.The results were in good agreement with the certified or reference values.Key words: microwave digestion; ICP-AES; infant formula milk powder; trace elements209
婴幼儿配方乳粉又称母乳化奶粉，是人乳的代用品，除了人乳之外，婴幼儿配方乳粉是婴儿营养物质的主要来源，是出生后前几个月内唯一的食物来源。它是为了满足婴儿的营养需要，在普通奶粉的基础上加以调配的奶制品。它除去牛奶中不符合婴儿吸收利用的成分，甚至可以改进母乳中铁含量过低等一些不足，是婴儿健康成长所必需的，因此，给婴儿添加配方奶粉成为世界各地普遍采用的做法。婴幼儿配方乳粉中含有丰富的无机元素，如其中有些元素K、Na、Ca、Mg、Fe、Mn、Cu、Zn、P是人体必需的微量元素。发生的大头娃娃事件，其中原因之一就是有奶粉中的微量元素含量不合格，所以人们在选购和关注奶粉安全的同时，越来越看重其营养成分的组成和含量，因此测定婴幼儿配方
收稿日期：2009-09-19
作者简介：杨彦丽（1979-）,女，助理工程师，从事食品检测
乳粉中的微量元素具有实际意义。
目前，食品中的微量元素测定多采用分光光度法、原子吸收法、示波极谱法，这些方法有操作步骤繁琐、耗时费力、测定速度慢，且无法实现多元素同测等缺点，采用ICP-AES法测定了婴幼儿配方乳粉中微量元素，与其他测定方法相比，ICP-AES法具有准确、快速、检出限低、灵敏度高、线性范围宽和多元素同时测定等特点。1 实验部分
1.1 仪器及工作条件1.1.1 Optima 2000
DV电感耦合等离子体发射光谱仪(ICP-AES，美国Perkin Elmer公司)
十字交叉雾化器，石英炬管，1.8 mm陶瓷中心管。测量波长：K 766.490 nm、Na 589.592 nm、Ca 317.933 nm、Mg 285.213 nm、Fe 238.204 nm、Zn 206.200 nm、Mn 257.610 nm、Cu 327.393 nm、P 213.617 nm，功率300 W，进样速率1.5
mL/min，载气流量0.8 L/min，辅助气流量0.2 L/min，冷却气流量15 L/min。
1.1.2 CEM MARS
5微波消解仪(美国CEM公司)
包括微波炉、聚四氟乙烯- 四氟乙烯( PTFE -TFE)高压消解罐及固定装置。有可编程温度/压力-
时间监控功能，可以在消解过程中监测温度。
1.1.3 Milli-Q超纯水系统(美国Millipore公司)1.2 所用标准物质及试剂
1000 mg/L
Fe、Zn、Ca、Mg、Na、K、P、Mn、Cu标准储备溶液（国家标准物质研究中心）；国家一级标准参考物质：奶粉(GBW10017)与鸡肉(GBW
10018)；HNO3(优级纯，美国Merck公司)；H2O2(优级纯，北京市化工厂)；超纯水(电阻率18.2 MΩ.cm，由Milli-Q超纯水系统制得，用于配制所有标准溶液与样品溶液)。1.3 样品处理
准确称取均匀的固体样品0.25 g，精确至0.0001
g，置于酸煮洗净的聚四氟乙烯消解罐中，加入4 mL HNO3和2 mL
H2O2。按照预先设定好的消解程序加热消解。消解完毕后，冷却至室温，打开密闭消解罐，样品消解液转移至干净的50
mL塑料瓶，以少量超纯水洗涤消解罐与盖子3~4次，洗液合并至塑料瓶中称重至25 g，精确至0.01 g，溶液待测。2 结果
2.1 微波消解条件的选择
表1 微波消解程序
Table 1 Microwave digestion process步骤最大功升温时升至温保温时率/W间/min度/℃间/minStep1160051205Step21600515010Step3
1600
5
180
10
功率、温度和时间是微波消解很重要的限制参数。MARS
5微波消解仪对婴幼儿配方乳粉样品消解的微波功率条件为1600 W，温度参数为120~180
℃，时间参数为5~10
min，温度与消解用酸体系的选择有关。该试验选择HNO3-H2O2体系，为安全起见，H2O2用量不超过2 mL。消解液呈微黄色且澄清透明。该试验分3个步骤消解样品，以下为优化消解的条件，见表1。
2.2 工作曲线
在选择的优化条件下进行工作曲线的绘制，其结果见表2。
表2 方法的工作曲线及相关系数
Table 2 Work curves and the correlation coefficient元素浓度/(mg/L)回归方程
rK50100200500Y＝3373.4X-102170.9996Na50100200500Y＝4639.8X-138220.9997Ca50100200500Y＝1776.4X-5355.60.9997Mg5102050Y＝9514.3X+2366.10.9994Fe12510Y＝47512X+963.70.9999Mn0.10.20.51Y＝78443X-197.860.9997Cu0.10.20.51Y＝79848X+695.470.9994Zn12510Y＝11013X-579.530.9997P
50100200500
Y＝1354.7X-6597
0.9993
注：Y---强度值；X---浓度。
2.3 方法精密度及回收率
取5份婴幼儿配方乳粉各0.25
g，加入上述9种元素，加入量见表3，处理方法同1.3，样品定容到25
g，测定溶液中各元素的含量，进行精密度及回收实验，结果见表3，回收率为94%-110%，RSD为1.9%-5.3%，结果令人满意。
表3 方法精密度及回收率实验结果Table 3 Recovery and precision of the methods元素加标量/本底/(回收量回收RSD(mg/L)mg/L)(n=5)率/%/%K150.0163.1320.21052.3Na50.070.2121.31022.0Ca100.0120.3218.6981.9Mg10.013.122.5942.2Fe2.01.84.01103.3Mn0.050.0350.083965.3Cu0.10.0920.189974.1Zn2.01.33.41053.5P
100.0
96.2
198.4
102
3.0
2.4 方法准确度的测定
用同样的分析条件和分析方法，对鸡肉标准物质（GBW
10018）和奶粉标准物质（GBW10017）进行测定，见表4。3 讨论
3.1
婴幼儿配方乳粉中的有机质含量高，如果用湿法消解样品，样品反应剧烈，溶液很容易喷出烧杯，样液造成损失，而且酸的用量也很大。微波消解与湿法和干法消解相比，具有操作简便，消解速度快，消解反应彻底，被测元素损失少，回收率高，适用面广等优点，能溶解常压下难以用酸溶解的样品，同时微波消解回收率高、精密度高、准确度好。3.2
婴幼儿配方乳粉中的K、Na和Ca元素含量最高，故采用等离子体的径向观测方式，来减少稀释带来的误差。3.3
在本方法中，可以做到一次消解一次进样即可测出多个微量元素含量，方法快速，准确 。采用本方法对多个品种的婴幼儿配方乳粉进行检测，结果令人满意，本方法可广泛应用于婴幼儿配方乳粉的日常监督检测工作。
表4 标准物质测定结果（n＝5）
Table 4 Determination of standard materials (n = 5)
元素质量分数标准值奶粉
测定值标准值鸡肉
测定值
K10-20.1250.1221.461.55
Na10-20.470.480.1440.139
Ca10-20.940.920.0220.021
Mg10-20.0960.0900.1280.120
Fe10-67.88.53129
Mn10-60.510.451.651.59
Cu10-60.510.61.461.50
Zn10-634332625.3
P10-20.760.770.960.99
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