第六章 芳酸及其酯类药物的分析
一、名词解释
三氯化铁反应：含酚羟基的化合物水溶液加入三氯化铁发生的显色反应。
水解后剩余滴定法:利用阿司匹林酯结构在碱性溶液中易于水解的特性，加入定量过量的氢氧化钠滴定液，加热使酯键水解后，再用硫酸滴定液回滴定剩余的氢氧化钠滴定液。
二、填空题
1．芳酸类药物的酸性强度与 苯环上的取代基团 有关。芳酸分子中苯环上如具有 酰基 、 硝基 、 磺酸基 、 亚硝基 等吸电子基，由于 p-π共轭 能使苯环电子云密度降低，进而引起羧基中羟基氧原子上的电子云密度降低和使氧-氢键极性增加，使质子较易解离，故酸性 增强 。
2．阿司匹林的特殊杂质检查主要包括 苯酚 以及 水杨酸 检查。 3．对氨基水杨酸钠在潮湿的空气中，露置日光或遇热受潮时，也可生成 间氨基酚 ，再被氧化成 二苯醌型化合物，色渐变深，其氨基容易被羟基取代而生成3，5，3'，5'-四羟基联苯醌，呈明显的 红棕 色。中国药典采用 双相滴定 法进行检查。
4．阿司匹林的含量测定方法主要有 直接滴定法 、 水解后剩余滴定法 、两步滴定法 。
三、单选选择题
1 可直接发生重氮化-偶合反应，生成橙红色沉淀的药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林 C 羟苯乙酯 D 贝诺酯 E丙磺舒 2 鉴别水杨酸及其盐类药物，最常用的试液是（）
A 碘化钾 B 硫酸铁
C 三氯化铁 D溴化钾 E硫酸铁铵液
3 先加NaOH成钠盐，在PH值约为5～6的水溶液中加三氯化铁试液，显米黄色沉淀的药物是（ ）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林 C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E丙磺舒 4 氯贝丁酯中特殊物质对氯苯酚检查的方法是（）
A 酸碱滴定法 B 气相色谱法
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C 双相滴定法 D 紫外分光光度法 E HPLC法
5 某一药物和碳酸钠试液加热水解，放冷，加过量稀硫酸酸化后，析出白色沉淀，并发生醋酸的臭气，则该药物是（）
A 对氨基水杨酸钠 B 阿司匹林
C 苯巴比妥 D 硫酸奎宁 E盐酸利多卡因 6 用双相滴定法滴定苯甲酸钠时，所用溶剂是（）
A 水 B 水-乙醇 C 水-乙醚 D 氯仿 E 甲醇 7 对氨基水杨酸钠中特殊物质间氨基酚检查所用的方法是（） A 高低浓度法 B 水解后剩余滴定法
C 紫外分光光度法 D 双相滴定法 E HPLC法 8 亚硝酸钠滴定法中，加入KBr的作用是：（ ） A 添加Br B 生成NOBr
－
＋
—
C 生成HBr D 生产Br2 E抑制反应进行 9．双相滴定法可适用的药物为：（ ） A 阿司匹林 B 对乙酰氨基酚
C 水杨酸 D苯甲酸 E 苯甲酸钠
10两步滴定法测定阿司匹林片的含量时，每1ml氢氧化钠溶液（0.1mol/L）相当于阿司匹林（分子量＝180.16）的量是：（ ）
A 18.02mg B180.2mg C 90.08mg D 45.04mg E 450.0mg
11．芳酸碱金属盐（如水杨酸钠）含量测定非水溶液滴定法的叙述，哪项是错误的？（ ） A 滴定终点敏锐 B 方法准确，但复杂 C 用结晶紫做指示剂 D 溶液滴定至蓝绿色 E 需用空白实验校正
12．乙酰水杨酸用中和法测定时，用中性醇溶解供试品的目的是为了：（ ） A 防止供试品在水溶液中滴定时水解 B防腐消毒
C 使供试品易于溶解 D控制pH值 E 减小溶解度
13 某药物的乙醚溶液，加盐酸羟胺与三氯化铁试液，在适当条件下可生成紫色化合物，该药物为（ ）
A、阿司匹林 B、对氨基水杨酸 C、丙磺舒 D、氯贝丁酯 E、维生素A 14．阿司匹林与三氯化铁反应的条件是
A、酸性 B、弱酸性 C、中性 D、弱碱性 E、碱性
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15 《chP》中阿司匹林原料药的含量测定时，要求采用中性乙醇作为溶剂，其含义是（）
A PH为7～10 B PH=7 C 对甲基橙显中性 D 对酚酞显中性 E除去酸性物质的乙醇
四 多选题
1 下列药物属于水杨酸类的药物（）
A水杨酸 B、阿司匹林 C、对氨基水杨酸钠 D、双水杨酯 E、贝诺酯 2 能与三氯化铁试液在中性或弱酸性条件下发生反应，生成紫堇色铁配位化合物的药物有
A水杨酸 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、盐酸利多卡因 E、苯巴比妥 3 能发生重氮化-偶合反应的药物有( )
A对氨基水杨酸钠 B、阿司匹林 C、丙磺舒 D、贝诺酯 E氯贝丁酯 4 阿司匹林制剂可采用的含量测定方法有（）
A 直接滴定法 B 水解后剩余滴定法
C 分配色谱-紫外分光光度法 D 两步滴定法 E 高效液相色谱法 5 两步滴定法滴定阿司匹林含量时，第一步滴加NaOH滴定液的作用是（）
A 中和酒石酸等稳定剂 B 中和片剂中的游离水杨酸 C 中和游离醋酸 D 使酯结构水解 E 调节PH 6 阿司匹林中特殊物质的检查包括（）
A 澄清度检查 B 水杨酸检查
C 易碳化物检查 D 间氨基酚检查 E 苯甲酸检查 7 可用双相滴定法测定含量的是（）
A丙磺舒 B、盐酸利多卡因 C、苯甲酸钠 D、水杨酸钠 E、布洛芬 8 酸碱滴定法直接测定阿司匹林含量时，说法正确的是（）
A 用水做溶剂溶解样品 B 用中性乙醇溶解样品
C 滴定时应防止局部碱度过大 D供试品中所含水杨酸超过限量时，不能直接滴定 E 双水杨酸酯、苯甲酸、丙磺舒等可用直接法测定含量 9 采用水解后剩余滴定法测定阿司匹林含量时，其说法正确的是（） A 需做空白试验校正 B 碱滴定液在受热时易吸收二氧化碳 C 本法为酯类药物的一般测定方法
D羟苯乙酯可用本法做含量测定滴定 E 酚酞指示剂指示终点
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10．下列那种芳酸或芳胺类药物，不能用三氯化铁反应鉴别（ ）
A 水杨酸 B 苯甲酸钠 C 对氨基水杨酸钠 D 丙磺舒 E 贝诺酯
五、问答题
1．用反应式说明测定对氨基水杨酸钠的反应原理和反应条件。
2．试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反应原理，反应条件和反应现象？
3．如何鉴别苯甲酸、水杨酸与氯贝丁酯这3种药物？
答：水杨酸：与FeCl3试液反应，显紫堇色。而苯甲酸无酚羟基，不发生反应。氯贝丁酯：
加盐酸羟胺的饱和乙醇溶液与氢氧化钾的饱和乙醇溶液，置水浴上加热，冷却，加稀盐酸使成酸性,加三氯化铁即显紫色
4 如何区别苯甲酸、对氨基水杨酸钠与阿司匹林这3种药物？
六 、计算题
1 取标示量为0.5g阿司匹林10片，称出总重为5.7680g，研细后，精密称取0.3576g，按药典规定用两次加碱剩余碱量法测定。消耗硫酸滴定液（0.05020mol/L）22.92ml，空白试验消耗该硫酸滴定液39.84ml，求阿司匹林的含量为标示量的多少？
第七章 芳香胺类药物的分析
一、名词解释
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