于干燥器中。
四、甲基丙烯酸甲酯的本体聚合
1. 试剂与仪器
甲基丙烯酸甲酯（MMA），过氧化苯甲酰（BPO）；
恒温水浴，电炉，三口烧瓶，球形冷凝管，温度计，搅拌器，变压器，电子天平，小试管，瓶盖。 2. 实验步骤 （1）制模。
用标准模具在平板硫化机上压制1mm厚的PP板，并用标准裁刀在其上裁出若干个哑铃形标准样条孔穴（按GB/ T1040-92的I型样条制备），用PP板及透明胶带封严孔穴的一面，另一面留作浇注MMA的预聚体用。
（2）如图2-4安装好实验装置，为保证搅拌速度均匀，整套装置安装要规范，尤其是搅拌器，安装后用手旋转无阻力，转动轻松自如。
（3）准确称取0.32g的过氧化苯甲酰、40mL甲基丙烯酸甲酯，加入到配有冷凝管的250mL三口烧瓶中，待BPO完全溶解后开始加热。
（4）缓慢升温至85℃，恒温反应约0.5～1h。反应期间，间隔用玻璃棒取出体系中的液体，检查其粘度变化，当体系粘度比甘油稍大，出现拉丝（短丝），此时转化率约为（7％～17％），立刻停止加热，关冷凝水，停止搅拌。
（5）迅速将部分上述预聚物缓缓倒入事先准备好的模具中，注意排净气泡，并用一块未开空穴的PP板封好孔穴，将此浇注好的模具上下分别放置一块玻璃板以保证制样平整，最后同玻璃板一起将模具置于通风橱中一个星期，预聚物会在自身反应热下完成聚合中期而基本成型。
（6）一个星期后，连同玻璃板将模具置于100℃烘箱之中高温熟化4h，使剩余单体反应完全。 （7）待熟化完成后，自然降温至室温，小心脱除模具取下样条，备用。
（8）将剩下的预聚物倒入试管之中，将试管继续置于水浴中加热，观察试管中的产物发生爆聚现象。或者将浆液倒入装有花草或者昆虫的小试管中，制成透明的有机玻璃标本，尝试利用所学知识解释相关现象。
3. 注意事项
（1）实验期间应严格控制反应温度在85℃左右，如果温度过高，反应速度很快，容易发生自动加速现象，甚至爆聚。
（2）注意控制预聚物浆液的粘度，粘度过低，在模具中的反应收缩率很大，得到的产品厚度很薄，不能满足后续实验的要求；粘度过大，在倒入模具之中时容易产生气泡。
（3）在用聚甲基丙烯酸甲酯制作标本时，放入的物品最好不要含水（不能放新鲜的花草），否则，水的引入会破坏产品使之浑浊而不透明。 五、应力-应变曲线的测试
1. 试剂与仪器
本实验浇铸成型的PMMA样品，实验室提供的其他塑料样品；
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WDW-20电子拉力试验机（深圳凯立强机械设备厂制造）(图2-5)所示 2. 实验步骤
试样应力-应变曲线(拉伸强度，断裂伸长率等)测试标准采用GB/ T1040-92。 （1）样条的制备。
将本体聚合制备的试样浇铸成哑铃状（每组至少要有三根完好的样条，并对样条编号以便测试）。 （2）样条的测量 。
用游标卡尺测量样条的中间部位间隔一定距离的三点测定其宽和厚，每根样条的宽与厚各测三次，取平均值。 （3）样条的测试。
将样条置于电子拉力试验机WDW-20上进行测试。测试温度25 ℃，拉伸速度10 mm/ min。 （4）记录四组不同的拉伸载荷及应变值，以及试样断裂时的最大载荷及最大应变值
3. 数据处理
（1）样条应力-应变曲线测试的基础数据： 样品编号 A B C 宽/mm 厚/mm 宽/mm 厚/mm 宽/mm 厚/mm 平均宽/mm 平均厚/mm （2）应力-应变曲线的测试结果： A 样品编号 1 2 3 4 最大值 1 2 3 B 4 最大值 1 2 C 3 4 最大值 拉伸载荷/（N） 应力/（N/m2） 应变/ (ε=△L/ L0) 样品编号 A B C
拉伸强度/ MPa 15
断裂伸长率/ ％ 六、思考题
1. 自动加速效应是怎样产生的?对聚合反应有哪些影响? 2. 制备有机玻璃，各阶段的温度应怎样控制，为什么? 3. 如何根据拉伸-应力-应变曲线判断聚合物的性能？
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实验三 聚苯乙烯的合成及其表征
聚苯乙烯（PS）在1930年德国首先进行工业化，1937年美国开始商业性生产。当前，聚苯乙烯在世界热塑性树脂中，产量名列第四，居于聚乙烯、聚氯乙烯和聚丙烯之后。PS的特点是具有良好的透明性（透光率为88%~92%，透光率仅次于有机玻璃）和表面光泽、容易染色，硬度高，刚性好，此外，还有良好的耐水性、耐化学腐蚀性和加工流动性能。其主要缺点是：性脆，冲击强度低，易出现应力开裂，耐热性差等。市场上出售的常有HIPS 和 GPPS两种，其中HIPS为改性的高抗冲击性的聚苯乙烯，它具有很好的抗冲击性能。GPPS（或GPS）为普通聚苯乙烯。
聚苯乙烯可用于多个方面：电子电器：可用于制造电视机、录音机以及各种电器仪表零件、壳体、高频电容器等；建筑方面 ：用于公用建筑透明部件、光学仪器和透明模型的生产，如灯罩、仪器罩壳、包装容器等。日常用品：梳子、盒子、牙刷柄、圆珠笔杆、学习用具、儿童玩具等；其他方面：可用于发泡制作防震、隔音、保温、夹芯结构材料、电冰箱、火车、船、飞机等也用它们来作为隔热、隔音材料，还可用来做救生圈等。
聚苯乙烯可通过多种方法制备，包括自由基聚合和阴离子聚合以及配位聚合等。聚合实施的方法包括本体聚合、悬浮聚合、乳液聚合以及溶液聚合。本实验采用自由基悬浮聚合制备聚苯乙烯，用膨胀计法测定玻璃化温度，用熔融指数测定来评价实验室制备聚苯乙烯与工业制备聚苯乙烯的加工流动性差别，并间接对比它们的分子量。用浊点滴定法测定聚苯乙烯溶度参数。 一、实验目的
1. 通过实验掌握悬浮聚合实施的方法，了解配方中各组分的作用； 2. 了解分散剂、升温速度、搅拌速度等对悬浮聚合的影响； 3. 掌握膨胀计法测定聚合物玻璃化温度的方法；
4. 掌握用浊点滴定法测定聚合物的溶度参数，了解聚合物溶剂的选择原则。 二、实验原理
1. 苯乙烯的悬浮聚合实验原理
自由基引发苯乙烯的悬浮聚合的反应式为：
BPOn
悬浮聚合是由烯类单体制备高聚物的重要方法之一。悬浮聚合是借助于分散剂以及搅拌的作用将单体以微珠状形式分散于介质之中进行的聚合。悬浮聚合体系一般由单体、分散剂、引发剂、水四个基本组分组成。
从聚合反应动力学来看，悬浮聚合与本体聚合一样，每一个微珠即为本体聚合反应的一个单元。而由于悬浮聚合的散热面积较大，解决了本体聚合中散热的问题，但因为珠粒表面附有分散剂，会使产物纯度降低。
根据聚合物在单体中的溶解状况，可以得到不同形态的聚合物。如果聚合物不溶于单体，则产物呈
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