α3:33-xxxx
对所有试样都应用上面三张卡片,那么你会得到相对准确的值,具有比较高的可比性。
有时候你的试样里可能除了α1,α2,α3外,其中Ak#试样里还含有一个β相,这时候对于β相的卡片的选择非常重要,选择不好可能会对结果造成相当大的影响。有时候也可根据需要,去掉该相重新做。
有些卡片没有RIR值,这个时候就不能用这个方法了。如果实在需要,就自己查阅一下相关的资料找到一个RIR,或者自己求RIR。做法也很简单:
用纯的、结晶好的本相和α-Al2O3混匀研磨、扫描,然后计算各自最强峰的强度,得出RIR。
以前有人认为只比较衍射峰的强度(计数)就可以得出半定量的结果,其实这是不对的。我们得到的所谓的强度一般指的是衍射峰的绝对强度,比如3000或5000。这个数字除了能在统计学上对统计数据质量有一点保证外,再没有任何意义(这个数字越大说明数据越可靠)。
如果你认为同一张图里α1相和α2相的峰强度比较α1的大,就认为α1相的含量大,这是不对的。因为决定强度大小的因素除了量的多少以外还有很多,如物相的质量吸收因素,结晶程度,多重性因子等。如果把等量的quartz和αAl2O3均匀混合,测量发现quartz的峰要强出很多倍。
如果你认为α1相在图A1里的强度和A2里的比较A1里的大,就认为A1试样中α1相的含量大,这也是不对的。影响这个强度的因素也很多,如试样量的多少,扫描速度,射线量,干燥程度等都会影响到强度。我们做半定量分析一般是不会对试验提出过细的要求的,大多都是在一张满足做物相定性分析的图谱上去进行。而做定性分析对图谱的质量要求是较低的,1g试样或2g试样都可以,时间常数5s或20s也不会有什么区别,但这些因素都会对强度有很大的影响。
综合以上两点,说明RIR法半定量分析的科学严谨性,不是说半定量就可以很糊弄,它同样是科学的,只要我们用科学的态度和科学的方法。
定量分析(quantitative analysis)
实际上是半定量分析方法的一个延伸。
首先用你最相信的方法测量一个或多个精确的定量分析结果,也可以事先精确配比一系列的试样:
A1:α10%,β20%,y70% A2:…… A3:……
把所有试样在普通的程序下扫描,然后按照半定量分析的方法选择合适的卡片,使其结果和事先配比的一致,记下该卡片号。以后你在对该系列的试样进行定量分析的时候,就可以把半定量结果当作定量结果使用。有时候可能找不到一组合适的卡片,就需要对已有卡片的RIR值进行修改,使之满足我们的要求。具体的命令行如次:
custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok 选择卡片→ modify RIR → 修改 → ok 最后把打的勾去掉。
制做pdf卡片的方法:
custom → program settings → reference → allow database modification 打勾→ ok file → open *.caf
reference pattern → add… → 输入卡片的相关信息(很多要素)→ ok →最后把打的勾去掉。
注意:修改和制做pdf卡片是慎之又慎的事情,不能随意修改。最好能做一个专门的记录,内容包括被修(制做)改的卡片号码,修改前的内容,修改(制做)的日期,修改后的内容,以备恢复。
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