炽灼残渣005

炽灼残渣（英文 ignition residue） 目录 1 炽灼残渣检查法 2 仪器装置 3 操作方法 4 美国药典英文翻译 1 什么是炽灼残渣② ③ ④ ⑤ ⑥ ⑦ ⑧ ⑨ ⑩ ≤ ≥ ＜ ＞ ±

① 其定义 ：

①指将药品（多为有机化合物）经加热灼烧至完全灰化，

②再加硫酸0.5～1.0ml ，并炽灼（700～800℃ ）至恒重后遗留的金属氧化物或其

硫酸盐（化学实验的残余物） ②炽灼残渣检查法

检查不含金属的有机药物或挥发性无机药物中混入非挥发性的无机杂质

(金属氧化物或无机盐类)，

③原理:

样品炭化后+ H2SO4湿润→700～800℃炽灼至恒重→炽灼残渣（硫酸灰分） 残渣限量一般为0.1%～0.2%

2. 操作方法

?炽灼至恒重的坩埚?直火缓缓加热样品?????

至全部黑色、无烟雾，放冷 H2SO40.5～1ml湿润，直火加热???????????

800℃高温灼烧至H2SO4蒸气除尽?700?～??????残渣（恒重）

一：主要仪器与试剂

（1）高温电阻炉 （2 ）坩埚（ 瓷坩埚、铂坩埚、石英坩埚）

（3）坩埚钳（普通坩埚钳、尖端包有铂层的铂坩埚钳） （4）通风柜。

（5）.硫酸（分析纯） (6）电子天平０.１mg即0.0001g

（7）干燥器 （8）箱式电阻炉 二.操作方法

1.空坩埚恒重

① .取 洁净 坩埚置于高温炉内，坩埚盖斜盖于坩埚上 ，经700～800℃炽灼约30～60分钟，

② 取出坩埚，稍冷片刻（或使高温炉停止加热，待冷却至300℃左右，取出坩埚）， ③ 移置干燥器内，盖好坩埚盖，放冷至室温（一般约需60分钟），精密称定坩埚重量W0 。 ④ 再在上述条件下炽灼约30分钟，取出，置干燥器内，放冷，称重W1 ；

⑤ 重复数次，直至恒重（连续两次称量的重量差异在0.3mg以下，即0.0003g），备用。

2称取供试品 （剪碎）

取供试品1.0～2.0g或各品种项下规定的重量，置已炽灼至恒重的坩埚内，精密称定。

3炭化 ：（上操作应在通风柜内进行）

将盛有供试品的坩埚置电炉上缓缓灼烧（应避免供试品受热骤然膨胀或燃烧而逸出），炽

灼至供试品全部炭化呈黑色，并不再冒烟，放冷至室温 。

4灰化（操作应在通风柜内进行）

，使炭化物全部湿润，继续在电炉上① 除另有规定外，滴加硫酸0.5～1ml（即2滴或4滴）

加热至硫酸蒸汽除尽（白烟完全消失）

② 将坩埚移置高温炉内，在700～800℃（如需将炽灼残渣留作重金属检查，则炽灼温度控制在500～

600℃）炽灼约60分钟，使供试品完全灰化。

③停止加热，待高温炉温度冷却至约300℃，取出坩埚，置适宜的干燥器内，盖好坩埚盖，放冷

至室温（一般约需60分钟），精密称定重量W3

④ 恒重：

再以同样条件重复操作，直至恒重，（第二次炽灼时间不少于30分钟）

5.结果及判定 .计算公式：

炽灼残渣%＝

判定：其数值小于或等于限度时，判为符合规定；其数值大于限度时，判为不符合规定。

残渣及坩埚重－空坩埚重

供试品重量

×100%

三：注意事项

1供试品的取量：（多为1.0～2.0g。） 应根据炽灼残渣限度来决定：

①一般规定炽灼残渣限度为0.1～0.2%，应使炽灼残渣的量在1～2mg之间，

故供试品取量多为1.0～2.0g。

②炽灼残渣限度较高或较低的 ，可酌情减少或增加供试品的取量。

2 炽灼残渣如需留作重金属检查，则供试品的取用量应为1.0g，炽灼温度必须控制在500～600℃。

（ 否则重金属检查结果偏低。）

3 炽灼残渣检查如同时做几个供试品时，坩埚宜预先编码标记。盖子与坩埚应编码一致

4 坩埚从高温电阻炉取出的先后次序，应前后一致； 5 在干燥器内的放冷时间，应前后一致； 6 以及称量顺序，应前后一致；

7同一干燥器内同时放置坩埚最好不超过4个，否则不易恒重。

8 炭化与灰化的前一段操作应在通风柜内进行。供试品放入高温炉前，务必完全炭化并除尽硫酸蒸气。

必要时，高温炉应加装排气管道。

9 坩埚放冷后干燥器内易形成负压，应小心开启干燥器，以免吹散坩埚内的轻质残渣。

10 如供试品中含有碱金属或氟元素时，可腐蚀瓷坩埚，应使用铂坩埚。在高温条件下夹取热铂坩埚时，宜用钳头包有

铂箔的坩埚钳。

11 开关炉门时，应注意勿损坏高质耐火绝缘层。

12 记录 记录供试品的取用量、炽灼的温度、时间，坩埚及残渣的恒重数据、计算与结果等。

13 结果与判定：

① 计算结果按“有效数字和数值的修约及其运算”修约，使其与标准中规定限度的有效数位一致

② 其数值小于或等于限度值时，判为符合规定（当限度规定为≤0.1%，

而实验结果符合规定时，报告数据应为“小于0.1%”或“为0.1%”）； 其数值大于限度值时，则判为不符合规定。

14 炽灼至恒重，

（除另有规定外）系指在规定温度下连续两次炽灼后的重量差异在0.3mg以下，第二次炽灼时间不少于30分钟。

15 经实验测定，炽灼120分钟完全能达到恒重的要求。

16炽灼残渣为何要加浓硫酸

① 加硫酸处理是使杂质转化为稳定的硫酸盐，

② 加硫酸的目的是更加充分炭化有机物，破坏其结构（包括前面炭化的一些生成物）

浓硫酸具有氧化性，高温下能把碳氧化成二氧化碳。

17 含氟的药物对瓷坩埚有腐蚀，应采用铂坩埚。

17 做炽灼残渣检查时，空坩埚前后重量不一致是什么原因呢？

这是坩埚恒重的问题， 坩埚从马弗炉中取出后要在干燥器中放置室温这个环节，同样都是在干燥

器中放置到室温，但放置的时间长短不一致就很难达到恒重，

计时，记录第一次在干燥器放至室温的时间，第二次同样放置相同的时间，两次放置的时长一致后就恒重了 。

【准确度要求比较高的重量试验，本身就是这样，一般要求两次称量的误差不得大于0.0005，所以

你说的两次称量的不一样，是正常现象，

① 任何微小的不一，

比如环境温度，湿度，压力，降温时间，在等待降温的的过程中，样本的保存条件等等，

要想做到尽可能一致，则需要注意很多细节，比如从天平室里取出样品进入降温环境的时候，时间要尽

量短，同时保证样品不能丢失（抛洒)等等】

四：人为因素对炽灼残渣结果的影响：

1 标准恒重操作方法：

一般情况下，当一次恒重几个已标号的空坩埚时，从干燥器拿出称重的顺序应相同（几次恒重时）。

1、炭化过程——最重要的影响因素

《国家食品药品监督管理局 国家药品包装容器（材料）标准》YBB00102005 ［三层共挤输液用膜（Ⅰ）、袋］中，对炽灼残渣一项全文如下：

取本品适量，剪碎，精密称定5.0g，置于已恒重的坩埚。加热至100℃干燥1小时后缓缓炽灼至完全

炭化，放冷，在550℃炽灼使完全灰化，移至干燥器内，放冷，精密称定后，再在550℃炽灼至恒重， 即得。

重点在“缓缓炽灼至完全炭化”。

这里加热一般是用电炉，而电炉温度的高低可调， 国家标准中未规定此项。

在我们自检时发现，当电炉温度调高，坩埚内有明火时，炽灼残渣非常低。 也就是说，这个环节是可以人为操控的。

北京市药检所的操作规程是炭化过程不能有明火，

其检测员也认为炭化过程中电炉温度的高低对炽灼残渣结果有影响。

2、为什么炽灼残渣检测时间长短不一

影响检测时间的主要因素为恒重过程。

由于地区、实验室环境不同，同时检测设备也存在差异， 且有时需多次恒重过程才能达到恒重，

而每次恒重的时间一般需要4.5小时以上（环境及设备因素，各实验室时间不同）， 所以检测时间无法确定