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有机化学实验报告
专业 班级 学号 姓名
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实验名称: 乙酰水杨酸(阿司匹林)合成的探究
实验时间 年 月 日
学生姓名 同组人姓名:
实验预习实验记录实验操作实验态度结果与讨台面的整总成绩 (20分) (15分) (20分) (10分) 论(30分) 理(5分)
第一部分 实验预习报告
一、实验目的
了解工业合成乙酰水杨酸的的方法,并亲手制取乙酰水杨酸。巩固研究有机化学的一般思路和实验室制备有机物的基本方法。 二、实验原理(包括实验装置简图)
乙酰水杨酸(阿司匹林)是一种具有悠久历史的药物,由于其在治疗感冒、解热止痛方面有良好的功效,至今仍然在广泛使用。 已知的制取乙酰水杨酸的方法有两种 1.采用乙酸酐为乙酰化剂的工艺路线 2.用乙酰氯及吡啶为乙酰化剂的工艺路线
考虑到实验室操作的简易性,本实验采用法一制取乙酰水杨酸。 在实验室中,我们通常用水杨酸和乙酸酐在浓硫酸的催化下发生酰基化反应来制取乙酰水杨酸。
具体反应方程式如下:
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实验装置简图如下:
三、主要仪器设备、药品
仪器:大试管,烧杯,温度计,抽滤装置,普通蒸馏装置,酒精灯 药品:水杨酸、乙酸酐、饱和碳酸氢钠水溶液、1tCl3溶液、乙酸乙酯、浓硫酸、浓盐酸。
四、主要试剂和产物的物理常数
试剂 相对分子质量 性状 相对密度折射率 (水=1) 熔点沸点(℃) (℃) -37.1 136 139 - 乙酸酐 乙酰水杨酸 水杨酸 102 180 138 液体 固体 固体 1.08 1.35 1.443 - - 溶解性 水 醇 醚 水中逐渐溶 溶 分解 微溶 溶 溶 微溶* 溶 溶 1.565 158~161 210 ..
乙酸 60 液体 1.050 - 16.6 117.9 溶 溶 溶 注*:水杨酸微溶于冷水,易溶于热水。
第二部分 实验报告
五、实验操作步骤及现象 步 骤(属预习实验部分) 一、反应物的提纯 现 象(实验过程中记录) 乙酸酐的提纯:乙酸酐中常含有大 量杂质,为了得到更纯净的产物,需、 将乙酸酐进行蒸馏提纯。 量取乙酸酐30mL加入50mL的圆 底烧瓶中进行普通蒸馏,收集 137-140℃的馏分备用。 二、乙酰水杨酸的制备 1.产物制备:向大试管中依次加 入2g水杨酸、5mL乙酸酐(密度为 1.08g/mL)、5滴浓硫酸,振荡大试 管至水杨酸全部溶解,将其放入盛有 热水烧杯中,固定在铁架台上,在 85℃~90℃条件下加热5~10 min 2.产品结晶:取下大试管,置于观察到有少量固体结晶。 室温冷却10分钟。在试管中再次加入 蒸馏水50ml,再置于冷水中冷却
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