气相色谱仪期间核查操作规程
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版本号：01
项 目 起 草 审 核 审 核 批 准 生效日期 分发范围及分发号 分 发 号 姓 名 签 名 日 期 目 录
一、 二、 三、 四、 五、
目的 ......................................................................................................................... 1 适用范围 ................................................................................................................. 1 内容 ......................................................................................................................... 1 附件 ......................................................................................................................... 4 变更历史 ................................................................................................................. 4
气相色谱仪期间核查操作规程 页码：1/4
一、 目的
为了使气相色谱仪保持良好的运行状态，企业内部定期对仪器进行核查；本规程规定了公司气相色谱仪期间核查的项目、方法及周期，使质量部核查小组有章可循。 二、 适用范围
本规程适用于公司Agilent气相色谱仪的期间核查。 三、 内容
1. 制定依据
1.1. 《中国药典》2010年版二部
1.2. 《气相色谱仪检定规程》（JJG700-1999）
1.3. 《药品生产验证指南》（国家食品药品监督管理局）2003年版 2. 通用技术要求 2.1. 仪器外观
仪器上应有仪器的名称、型号、制造厂名、产品系列号等标牌。
2.2. 仪器电路系统
仪器电源线、信号线插接紧密，各开关、按键、旋钮等功能正常，指示灯灵敏，显示器正常。
3. 计量器具控制 3.1. 核查条件 3.1.1. 环境条件
a. 室温在15-30℃，相对湿度20%-85%。
b. 仪器应平稳放在工作台上，周围无强烈机械震动和电磁干扰源，仪器接地良
好；
c. 电源电压为（220±22）V。 3.1.2. 标准物质
正十六烷/异辛烷（中国计量科学研究院）
4. 核查项目、接受标准及周期（表1）
表1 核查项目、接受标准及周期表
气相色谱仪期间核查操作规程 页码：2/4
表1 气相色谱期间核查主要技术指标 核 查 项 目 类 别 FID 应符合规定 ≤1.0×10-12A ≤1.0×10-11A/h ≤5.0×10-10g/s 自动进样RSD≤3.0% 顶空进样RSD≤3.0% 自动进样RSD≤1.0% 顶空进样RSD≤1.0% 核查周期 外观条件 基线噪声 基线漂移（30min） 检测限 定量重复性 6个月 定性重复性
5. 期间核查项目 5.1. 外观检查
按2.1、2.2条的要求，用目视、手动检查。
5.2. 检测器核查 5.2.1. 基线噪声和漂移
检测器基线噪声和基线漂移的检定（标准：基线噪声≤1×10-12A；基线漂移≤1×10-11A）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温40℃，进样口温度180℃，检测器温度250℃。待系统稳定后，分别记录基线30min。取30min的基线计算基线噪声和漂移值。
5.2.2. 系统重复性（标准：定性测量重复性误差，RSD≤1.0%；定量测量重复性误
差，RSD≤3.0%。）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流速30ml/min，空气流速300ml/min，柱温100℃保持3min,以20℃/min升到230℃保持20min，进样口温度230℃，检测器温度250℃，待仪器稳定后，用微量注射器或（自动进样器）注入1μl浓度约为102ng/ul的正十六烷-异辛烷溶液，连续进样6次，记录正十六烷峰面积
5.2.3. 检测器最小检测浓度的检定（标准：检测限≤5×10-10g/s）
采用毛细管色谱柱DB-624（口径0.32um），设定载气流速1.0ml/min，氢气流
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