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H．倒转分液漏斗，振荡
(ⅰ)正确的操作顺序是：G→________→________E→D→________→________→B。 (ⅱ)能选用苯作萃取剂的原因是_____________________________________。
(ⅲ)上述(C)这样操作的目的是_________________________________________________。 (3)流程图中，将操作④后的________层液体(填“上”或“下”)用上图仪器进行操作⑤，写出仪器的名称：X_____________________________________________________、
Y________。请指出上图装置中存在的一处错误：__________________________ _______________________________________________。 【答案】 (1)过滤 萃取 分液 (2)(ⅰ)FHCA
(ⅱ)苯与原溶液互不相溶且不发生化学反应；碘在苯中的溶解度远大于在水中的溶解度 (ⅲ)保持分液漏斗内外压强平衡，使液体易于流下
(3)上 蒸馏烧瓶 冷凝管 温度计水银球伸入液面以下
【解析】海带在坩埚中灼烧，加水浸泡，经过滤得到残渣和滤液，滤液中含有碘离子，通入过量Cl2，可生成碘的水溶液，然后加入苯萃取，经分液后得到碘的苯溶液，最后蒸馏可得到碘。
(1)根据以上分析可知①为过滤，③为萃取，④为分液。
(2)(ⅱ)苯不溶于水，且碘在苯中溶解度大于水中溶解度，所以可用苯作萃取剂；(ⅲ)目的是保持分液漏斗内外压强平衡，使液体易于流下。
(3)苯的密度比水小，则苯在上层，苯中溶解碘，分离二者，可用蒸馏的方法，蒸馏时，为充分冷凝，冷凝水应从下端进，上端出，最后苯在锥形瓶中回收。蒸馏时温度计测量的是气体温度，所以根据装置图可知错误之处为温度计水银球伸入液面以下。
12．(15分)[2017届宁夏银川一中一模，28]己二酸()是一种工业上
具有重要意义的有机二元酸，在化工生产、有机合成工业、医药、润滑剂制造等方面都有重要作用，能够发生成盐反应、酯化反应等，并能与二元醇缩聚成高分子聚合物等，己二酸产量居所有二元羧酸中的第二位。实验室合成己二酸的反应原理和实验装置示意图如下：
8NO↑＋7H2O
可能用到的有关数据如下： 物质 密度 (20 ℃) 0.962 －g·cm3 熔点 沸点 溶解性 20 ℃时水中溶解度 3.6 g，可混溶于相对分子质量 100 环己醇 25.9 ℃ 160.8 ℃ 化学专题，精选资料
乙醇、苯 在水中的溶解度：15 ℃时1.44 g，25 ℃时 2.3 g，易溶于乙醇，不溶于苯 己二酸 1.36 －g·cm3 152 ℃ 337.5 ℃ 146 实验步骤如下：
－
Ⅰ.在三口烧瓶中加入 16 mL 50%的硝酸(密度为 1.31 g·cm3)，再加入1～2粒沸石，滴液漏斗中盛放有 5.4 mL 环己醇。
Ⅱ.水浴加热三口烧瓶至 50 ℃左右，移去水浴，缓慢滴加5～6滴环己醇，摇动三口烧瓶，观察到有红棕色气体放出时再慢慢滴加剩下的环己醇，维持反应温度在60～65 ℃之间。
Ⅲ.当环己醇全部加入后，将混合物用80～90 ℃水浴加热约 10 min(注意控制温度)，直至无红棕色气体生成为止。
Ⅳ.趁热将反应液倒入烧杯中，放入冰水浴中冷却，析出晶体后过滤、洗涤得粗产品。 Ⅴ.粗产品经提纯后称重为 5.7 g。 请回答下列问题：
(1)仪器b的名称为___________________________________________________。
(2)向三口烧瓶中滴加环己醇时，要控制好环己醇的滴入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则，可能造成较严重的后果，试列举一条可能产生的后果：_________________________________________________________________。
(3)已知用NaOH溶液吸收尾气时发生的相关反应方程式为 2NO2＋2NaOH===NaNO2＋NaNO3＋H2O、 NO＋NO2＋2NaOH===2NaNO2＋H2O
如果改用纯碱溶液，吸收尾气时也能发生类似反应，则相关反应方程式为________________________________________________________________________、
________________________________________________________________________。 (4)为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和________洗涤晶体。
(5)粗产品可用________ 法提纯(填实验操作名称)。本实验所得到的己二酸产率为________。
【答案】 (1)球形冷凝管(或冷凝管)
(2)反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中(答对其中1条即可)
(3)2NO2＋Na2CO3===NaNO2＋NaNO3＋CO2NO＋NO2＋Na2CO3===2NaNO2＋CO2 (4)苯
(5)重结晶 75%
【解析】 (2)控制环己醇的加入速率，防止反应过于剧烈导致温度迅速上升，否则可能会引起反应液暴沸冲出冷凝管；放热过多可能引起爆炸；产生的NO2气体来不及被碱液吸收而外逸到空气中等。
(4)根据表格中信息可知，环己醇易溶于乙醇和苯，而己二酸易溶于乙醇，难溶于苯，则为了除去可能的杂质和减少产品损失，可分别用冰水和苯洗涤晶体。
(5)由于二者在水中的溶解度随温度的变化不同，故粗产品可用重结晶法提纯；m(HNO3)
－－
＝16 mL×1.31 g·cm3×50%＝10.48 g，m(环己醇)＝5.4 mL×0.962 g·cm3＝5.194 8 g，硝酸过量，则应用环己醇进行计算，
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5.7 g
则本实验所得到的己二酸产率为×100%＝75%。
7.6 g
13．(15分)[2016江西南昌一模，26节选]某实验研究小组欲检验草酸晶体分解的产物并测定其纯度(杂质不发生反应)。查阅资料：草酸晶体(H2C2O4·2H2O)100 ℃开始失水，101.5 ℃熔化，150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2。下面是可供选择的实验仪器(图中某些加热装置已略去)，实验所需药品不限。
(1)最适宜加热分解草酸晶体的装置是C。若选装置A可能会造成的后果是___________________________________；
若选装置B可能会造成的后果是___________________________________________。 (2)三种气体检验的先后次序是____________________(填编号)。 A．CO2、H2O、CO B．CO、H2O、CO2 C．H2O、CO2、CO D．H2O、CO、CO2
(3)实验利用装置“G(碱石灰)－F－D(CuO固体)－F”检验CO，则F中盛装的试剂是________，证明含有CO的现象是_______________________________________。
(4)把分解装置与装有NaOH溶液的E装置直接组合，测量完全分解后所得气体的体积，测定a g草酸晶体的纯度。经实验得到气体的体积为V mL(已换算成标准状况)，则草酸纯度的表达式为________________。
【答案】 (1)固体药品熔化后会流到试管口 冷凝水会倒流到试管底部，造成试管破裂 (2)C
(3)澄清的石灰水 前一个F中没有浑浊，后一个F中有沉淀，D中固体由黑色变成红色
126×V×10－3
22.4
(4)×100%
a
【解析】 (1)若选装置A可能会造成的后果是固体药品熔化后会流到试管口；若选装置B可能会造成的后果是冷凝水会倒流到试管底部，造成试管破裂。
(2)150 ℃左右分解产生H2O、CO和CO2，三种气体的检验顺序应遵循现象明显且不相互干扰的原则，故应先检验水，再检验CO2，最后检验CO。
(3)实验利用装置“G(碱石灰)－F－D(CuO固体)－F”检验CO，通过装置G吸收水和CO2，通过装置F检验CO2是否除净，通过装置D检验是否有CO还原氧化铜为铜，最后通过装置F检验是否生成CO2。
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△
(4)反应的化学方程式为H2C2O4·2H2O=====3H2O＋CO↑＋CO2↑，实验得到气体的体积为V mL(已换算成标准状况)，为CO，物质的量和草酸晶体物质的量相同，n(H2C2O4·2H2O)V×10－3
mol×126 g·mol－122.4V×10－3
＝n(CO)＝ mol，草酸纯度的表达式＝×100%＝
22.4a g126×V×10－3
22.4
×100%。
a
14．(15分)[2016届甘肃天水一中期末，26]氯气用于自来水的杀菌消毒，但在消毒时会产生一些负面影响，因此人们开始研究一些新型自来水消毒剂。某学习小组查阅资料发现NCl3可作为杀菌消毒剂，该小组利用如图所示的装置制备NCl3，并探究NCl3的漂白性。NCl3的相关性质如下： 物理性质 黄色油状液体，熔点为－40 ℃，沸点为 71 ℃，不溶于冷水，易溶于有机溶剂，密度－为 1.65 g·mL1 制备原理 Cl2与NH4Cl水溶液在低温下反应 化学性质 95 ℃爆炸，热水中发生水解
回答下列问题： (1)根据实验目的，接口连接的顺序为1－________－________－2－3－6－7－________－________－________。
(2)C装置中盛放的试剂为饱和食盐水，E装置中盛放的试剂为____________________。 (3)A装置中发生反应的离子方程式为_________________________________________。 (4)B装置中发生反应的化学方程式为___________________________________
________________________________________________________________________， 当B装置蒸馏烧瓶中出现较多油状液体后，关闭接口2处的活塞，控制水浴加热的温度为________。
(5)当E装置的锥形瓶内有黄色油状液体出现时，用干燥、洁净的玻璃棒蘸取该液体滴到干燥的红色石蕊试纸上，不褪色；若取该液体滴入热水中，片刻后取该热水再滴到干燥的红色石蕊试纸上，先变蓝后褪色，结合反应方程式解释该现象：________________________________________________________________________。
【答案】 (1)451098 (2)NaOH溶液
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