明胶空心胶囊检验原始记录
检品编号： 第1页 共5页 型号色泽 批 数 量 检验项目 检验依据 ?中国药典?2010年版二部 批 号 收验日期 报告日期 检验记录：
【性状】
本品呈
。本品为 空囊。 ﹙ ﹚ 【鉴别】
﹙1﹚取本品 g，加水50ml，加热使溶化，放冷，取溶液5 ml，加重铬酸钾试液-稀盐酸﹙4：1﹚的混合液 滴，即生成 。 ﹙ ﹚
﹙2﹚取鉴别﹙1﹚项下剩余的溶液1 ml，加水50 ml，摇匀，加鞣酸试液 滴，即 。
﹙ ﹚
﹙3﹚取本品约 g，置试管中，加钠石灰少许，加热，产生的气体能使湿润的红色石蕊试纸 。
﹙ ﹚
【检查】
1、松紧度：取本品10粒，用拇指和食指轻捏胶囊两端，旋转拔开， 粘结、变形、或破裂，然后装满滑石粉，将帽体套合，逐粒在1 m的高度处直坠于厚度为2cm的木板上， 。
﹙漏粉不得过1粒﹚ ﹙ ﹚
2、脆碎度：取本品50粒，置表面皿中，移入盛有硝酸镁饱和溶液的干燥器内，置25℃恒温24小时，取出，立即分别逐粒放入直立在木板﹙厚度为2cm﹚上的玻璃管内﹙内径为24mm，长为200 mm﹚，将圆柱形砝码﹙材质为聚四氟乙烯，直径为22 mm、重20 g±0．1 g﹚从玻璃管口处自由落下， 。
﹙不得超过5粒﹚ ﹙ ﹚
3、崩解时限：取本品6粒，装满滑石粉，照崩解时限检查法﹙附录ⅩA﹚ 温度： ℃ 湿度： % 仪器： ZB-1D 智能崩解仪
介质：水 测温： ℃
内全部溶化崩解
﹙应在10分钟内全部溶化崩解﹚ ﹙ ﹚ 4、黏度： 温度： ℃ 湿度： %
取本品 g，置100 ml具塞锥形瓶中，加水使胶液总重量达到下列计算公式的重量﹙含干燥品15．0%﹚，密塞，置60℃水浴中不时振摇使溶化。移至40℃±0．1℃水浴中，，约10分钟后，移至平氏粘度计内，照黏度测定法﹙附录ⅥG第一法，毛细管内径为2．0 mm﹚，于40℃±0．1℃水浴中测定。
﹙1－干燥失重﹚×4．50×100
胶液总重量﹙g﹚= ———————————————————＝ 15．0
仪器：BS124S电子天平 单位：g 初读数为： 。
电子秒表 分度0.1s 50℃温度计 分度0.1℃
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检品编号： 第2页 共5页 粘度计编号： 粘度计K值：
流出时间t﹙s﹚﹙1﹚
﹙2﹚ ﹙3﹚ t﹙s﹚平均值
运动黏度﹙mm2/s﹚ N=Kt
平均值 ﹙不得低于60mm2/s﹚﹙ ﹚
5、亚硫酸盐：﹙以SO2计﹚：
取本品 g，置长颈圆底烧瓶中，加热水100 ml使溶化，加磷酸 ml与碳酸氢钠 g，即时连接冷凝管，加热蒸馏，以0．05mol/l碘溶液15ml为接收液，收集馏出液50ml，用水稀释至100ml，摇匀，量取50ml，置水浴上蒸发，随时补充水适量，蒸至溶液几乎无色，用水稀释至40ml，照硫酸盐检查法﹙ⅧB﹚检查，如显浑浊，与标准硫酸钾溶液3．75ml制成的对照液比较：
对照管制备：
精密量取标准硫酸钾溶液3.75ml,加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；
样品管制备：
加入蒸至几乎无色的馏出液，加水使成约40ml,加稀盐酸2ml；
两管同时加25%氯化钡溶液5ml,加水稀释至50ml，振摇，同置黑色背景上，由管口向下观察； 比较结果： 。
﹙不得过0．01%﹚ ﹙ ﹚ 6、氯乙醇：（附录Ⅴ E）
仪器：GC-9790-II型气相色谱仪 试剂：氯乙醇（分析纯）、纯化水、正己烷（色谱纯） 色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um） 柱温： ℃ 进样口温度： ℃ 检测器：FID 温度： ℃
氢气压力： MPa 空气： MPa 氮气（载气）： MPa 进样体积： ul
对照液制备：
取氯乙醇22.0mg，精密称定，置50ml量瓶中，加正己烷溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照贮备溶液；精取贮备液1ml,置20ml量瓶中，加正己溶解并稀释至刻度，摇匀，作为对照溶液。精取对照溶液2ml置盛有正己烷23ml的分液漏斗中，精密加水2ml,振摇提取，取水溶液作为对照溶液。 供试品溶液制备：
取剪碎的空心胶囊 g，精密称定，置具塞锥形瓶中，精密加正己烷25 ml浸渍过夜，将正己烷液移至分液漏斗中，精密加水2 ml振摇提取，取水溶液作为供试品溶液。依法（附录Ⅴ E）操作。
结果判断:
（供试品溶液中氯乙醇的峰面积不得大于对照品溶液峰面积）（ ）
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检品编号： 第3页 共5页
7、环氧乙烷：（附录Ⅷ P）
仪器：GC-9790-II型气相色谱仪 DK-3001A顶空进样器
试剂：环氧乙烷（分析纯）、纯化水
色谱条件：色 谱 柱：AT.PEG-20M（30m×0.32mm×0.5um） 柱温： ℃ 进样口温度： ℃ 检测器：FID 温度： ℃
氢气： Mpa 空气： Mpa 氮气（载气）： MPa
顶空瓶平衡温度： 80℃ 平衡时间： 15分钟
对照液制备：
取外部干燥的100 ml量瓶，加水约60 ml,加瓶塞，称重，用注射器注入环氧乙烷对照品约0.3 ml不加瓶塞，振摇，盖好瓶塞，称重，前后两次称重之差即为溶液中环氧乙烷的重量，用水稀释至刻度，摇匀，精密量取适量，用水定量稀释制成每1 ml中约含2μg溶液，精密量取1 ml置20 ml顶空瓶中，精密加水9 ml，密封，作为对照品溶液。
供试品溶液制备：
取本品2.0g,精密称定，置20 ml顶空瓶中，精密加60℃的水10ml，密封，不断振摇使溶解，作为供试品溶液。
取供试品溶液与对照品溶液依法分别顶空进样，顶空瓶平衡温度80℃，平衡时间为15分钟。
结果判断：
（供试品溶液中环氧乙烷的峰面积不得大于对照品溶液主峰面积）
（ ）
8、干燥失重： 温度： ℃ 湿度： %
取本品 g，将帽体分开，在105℃干燥6小时
仪器：BS124S电子天平 单位：g 初读数为： 。 DHR-9070A电热恒温干燥箱 控温 105℃
W0＋W－W1 计算公式：干燥失重=—————————×100% W
空瓶恒重：W0﹙1﹚ ﹙2﹚
样重： W：
﹙瓶＋样﹚重W1
干燥失重﹙%﹚ ﹙应为12．5-17．5%﹚﹙ ﹚
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检品编号： 第4页 共5页 9、炽灼残渣： 温度： ℃ 湿度： %
取本品 g依法检查﹙Ⅷ N﹚
仪器：BS124S电子天平 单位：g 初读数为： 。 SX2-4-10箱式电炉 控温：105℃
W1－W0
计算公式：炽灼残渣=———————×100%
W
空坩埚恒重W0：：﹙1﹚ ﹙2﹚
样重W：
﹙埚＋渣﹚重W1 ﹙1﹚ ﹙2﹚
炽灼残渣﹙%﹚ ﹙不得过 %﹚ ﹙ ﹚ 10、铬： 温度 ℃ 湿度 %
取本品 g置聚四氟乙烯消解罐内,加硝酸 ml,混匀,浸泡过夜,盖上内盖,旋紧外套,置微波消解炉内,进行消解.消解完全后,取消解内罐置电热板上缓缓加热至红棕色蒸汽挥尽并近干,用2%硝酸转移至50ml量瓶中,并用2%硝酸稀释至刻度,摇匀,作为供试品溶液;同法制备试剂空白溶液;另取铬单元素标准溶液,用2%硝酸稀释制成每1ml含铬1.0ug的铬标准贮备液,临用时,分别精密量取铬标准贮备液适量,用2%硝酸溶液稀释制成每1ml分别含铬 ng、 ng、 ng、 ng的对照品溶液,取供试品溶液与对照品溶液,以石墨炉为原子化器,照原子吸收分光光度法﹙附录Ⅳ D第一法﹚,在357.9nm的波长处测定。 仪器:AA1700原子吸收光谱仪
检测结果：
（不得过百万分之二）（ ）
11、重金属：﹙附录ⅧH第二法﹚
供试品溶液制备：
取炽灼残渣（500-600℃）, 加硝酸0.5 ml, 蒸干至氧化氮蒸汽除尽，放冷，加盐酸2 ml水浴蒸干，加水15 ml滴加氨试液至酚酞指示液显中性，加缓冲液2 ml微热溶解后，移至比色管中，加水成25 ml。
对照品溶液制备：
取配制供试品溶液的试剂置瓷皿中蒸干，加缓冲液2 ml, 水15 ml微热溶解，移至比色管中，加标准铅溶液﹙每1ml相当于100ug的Pb﹚4.0 ml,加水稀释成25 ml。
结果：样品管颜色 对照管。
﹙不得过百万分之四十﹚﹙ ﹚
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检品编号： 第5页 共5页 12、 微生物限度： 供试液制备：
取本品10g,加PH7.0氯化钠-蛋白胨缓冲液100ml溶解，制成 、 、 、稀释级的供试液。
细菌、霉菌及酵母菌计数采用平皿法：
取相应稀释级的供试液1ml,置直径90mm的无菌平皿中，注入15-20ml温度不超过45℃溶化的营养琼脂培养基或玫瑰红钠琼脂培养基混匀，凝固，倒置培养，每稀释级制备 个平板。
一、细菌检查﹙30-35℃ 48h﹚ 二、霉菌、酵母菌数检查﹙23-28℃ 72h） 稀 碟 释 10－1 10－2 10－3 阴性对照 号 1 2 平均数 细菌总数 （不得过1000cfu/g）
大肠埃希菌检查：
取10-1稀释级供试液10ml，直接接种至100ml胆盐乳糖增养基中，培养 小时。
取上述培养物0.2ml接种至含5mlMUG培养基的试管内，培养，于5小时，24小时在366nm紫外光下观察，同时用未接种的MUG增养基作本底对照；观察后沿培养基管加入数滴靛基质试液.
三、大肠埃希菌检查﹙30-35℃ 24h﹚ 项 目 阳性对照 阴性对照 MUG 靛基质 EMB 结 果 （不得检出/g）
结论：
检验日期： 年 月 日至 年 月 日 稀 碟 释 10－1 10－2 10－3 阴性对照 号 1 2 平均数 霉菌总数 （不得过100cfu/g）
沙门氏菌检查：
取供试品10g直接接种至200ml的营养肉汤培养基中，培养 h；
取上述培养物1ml接种于10ml四硫磺酸钠亮绿培养基中，培养 小时后，分别划线接种于胆盐硫乳琼脂各曙红亚甲蓝琼脂培养基的平板上，培养 h；
若平板上的菌落形态相符或疑似，用接种针挑2-3个菌落分别于三糖铁琼脂培养基高层斜面上进行斜面和高层穿刺接种，培养18-24h 四、沙门氏菌检查﹙30-35℃ 24h﹚ 项 目 阳性对照 阴性对照 DHL EMB TSI 结 果 （不得检出/10g）
检验人： 复核人：
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