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大学有机实验课后答案

来源:用户分享 时间:2025/8/4 21:03:54 本文由loading 分享 下载这篇文档手机版
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实验一:1-溴丁烷的制备

Q1:本实验中浓硫酸起什么作用?其用量及浓度对本实验有何影响?

答:浓硫酸两个作用,其一是用于和溴化钠生成氢溴酸与正丁醇反应生成正溴丁烷。其二是用于洗涤阶段洗去副产物(正丁醚,1-丁烯),浓硫酸的用量和浓度过大,会加大副反应的进行,过小则不利于主反应发生(即氢溴酸的生成受阻) ①硫酸浓度太高:

⒈会使NaBr氧化成Br2,而Br2不是亲核试剂。

2 NaBr + 3 H2SO4(浓) →Br2 + SO2 + 2 H2O +2 NaHSO4 ⒉加热回流时可能有大量HBr气体从冷凝管顶端逸出形成酸雾。 ②硫酸浓度太低:生成的HBr量不足,使反应难以进行。

Q2:反应后的粗产物中含有哪些杂质?它们是如何被除去的?

答:正丁醇、正丁醚、水和少量的2-溴丁烷。

①用水洗涤:除去硫酸

②用浓硫酸洗涤:除去烯烃和醚 ③再用水洗涤:除去新引入的酸

④用碳酸氢钠洗涤:除去多余的可能没被水完全除去的酸 ⑤用水洗涤:除去引入的碳酸氢钠

Q3:为什么用饱和碳酸氢钠水溶液洗酸以前,要先用水洗涤?

答:水是洗去其中的无机物的,杂质无非就是过程中涉及的物质:醇,醚,酸等,用相应的物质除去。

Q4:1—溴丁烷制备实验中,加入浓硫酸到粗产物中的目的是什么? .答:除去粗产物中未反应的原料丁醇或溶解的副产物丁烯等。

实验二:甲基橙的制备

Q1:在本实验中,重氮盐的制备为什么要控制在0~5℃中进行?偶合反应为什么在弱酸性介质中进行?

答:控制温度是因为重氮盐不稳定遇热易分解 ;

控制为弱酸性是因为此时重氮正离子的浓度大,且芳胺呈游离态,有利于偶合。

Q2:在制备重氮盐中加入氯化亚铜将出现什么样的结果?

答:生成氯代苯。将会发生Sandmeyer反应,即重氮基被氯取代,同时放出氮气。

Q3:N,N-二甲基苯胺与重氮盐偶合为什么总是在氨基的对位上发生?

实验三:醋酸正丁酯的制备

Q1:本实验若是正丁醇过量好不好?本实验若是乙酸过量好不好?

Q2:为什么产品一定要洗至中性?

Q3:本实验用什么方法提高转化效率?

实验四:乙酰水杨酸(阿司匹林)的合成

Q1:水杨酸与醋酐的反应过程中,浓硫酸的作用是什么?

Q2:若在硫酸的存在下,水杨酸于乙醇作用将得到什么产物?写出反应方程式。 2:将得到水杨酸乙酯。

Q3:本实验中可产生什么副产物?

Q4:通过什么样的简便方法可以鉴定阿司匹林是否变质。

答:为了检验产品中是否还有水杨酸,利用水杨酸属酚类物质可与三氯化铁发生颜色反 应的特点,用几粒结晶加入盛有3mL水的试管中,加入1~2滴1tCl3溶液,观察有无颜色反应(紫色)

实验五:从牛奶中分离酪蛋白和乳糖

实验六:碘仿的制备 实验七:偶氮苯的制备

Q1:简述由硝基苯还原制备偶氮苯的反应机理。

简单来说就是先用还原剂还原成苯胺,再制备成重氮盐,还原即成联氨也称苯肼,或者将重氮盐加入另一底物(我举例子的是苯酚),进行亲电取代.即成偶氮苯.很老的反应.

Q2:粗制偶氮苯在提纯过程中有少量乙醇不溶物,它可能是什么杂质?是怎样产生的? Q3:述薄层色谱的原理及在本实验中的应用。 Q4:Rf值可以来解释哪些问题?

实验八:三苯甲醇的制备

[1] 本实验的成败关键何在?为什么?为此采取什么措施?

答:本实验的成败关键是,整个反应体系和所使用试剂都要求无水。如果在反应过程中有

水引入,Grignard试剂将难于制得,或者所制得的Grignard试剂质量较差,会直接导致产物产率低。为使反应能顺利进行,所使用的仪器都必须彻底烘干,反应体系要装上干燥管; 所使用的药品均要进行无水处理。 [2] 本实验中溴苯滴加太快或者一次加入,有何影响?

答:本实验中溴苯滴加太快或者一次加入,会导致反应剧烈不易控制,可能会使反应液冲出,导致反应失败;同时会有大量副产物生成,使产物产率低,产物难于提纯。

实验九:苯佐卡因的制备

Q1:酯化反应为什么需要无水操作?

答:酯化反应是可逆反应,生成的产物中本身就有水,如果有水的话,这不是增加了生成物浓度使平衡向反应物生成的方向移动吗?所以要不断地将生成物的水除去,使酯化能够继续进行.要求在无水的环境中进行就是这个道理 Q2:苯佐卡因合成中铁酸还原反应机理是什么?

答:硝基在还原能力强的铁-稀硫酸溶液中被新生态的氢还原为还原的最高态,也就是氨基。

实验十:从茶叶中提取咖啡因

Q1:在茶叶中提取咖啡因的方法二中,CaCO3与茶叶提取液中的什么组分之间发生什么反应?

答:发生酸碱中和反应。碳酸钙是碱,咖啡因以盐的形式存在,用碱可以增加它的溶解度,并中和单宁酸。

Q2:除了用升华法提纯咖啡因之外,还可用何法?试写出实验方案。 答:可以用氯仿萃取,加热蒸发并抽滤。

Q3:试述索氏提取器的萃取原理,它与一般的浸泡萃取相比,有哪些优点?

答:索氏提取器是利用溶剂的回流及虹吸原理,使固体物质每次都被纯的热溶剂所萃取, 减少了溶剂用量, 缩短了提取时间, 因而效率较高。 Q4:本实验进行升华操作时,应注意什么?

答:在萃取回流充分的情况下,升华操作是实验成败的关键。升华过程中,始终都需用小火间接加热。如温度太高,会使产物发黄。注意温度计应放在合适的位置,使正确反映出升华的温度。如无砂浴,也可以用简易空气浴加热升华,即将蒸发皿底部稍离开石棉网进行加热,并在附近悬挂温度计指示升华温度。

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