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③ 再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤有机质含量(‰)。
[注]室温20℃以上时可不必水浴加热,但在加入25ml蒸馏水前仍要放置15~20分钟。
(四)土壤pH值测定
1、土壤试样准备:
将土样(可不必风干)剔出大颗粒,称25g放入小烧杯中,视土壤含水量,按风干土重的1:1倍(酸性土可用2:1倍)加蒸馏水,搅拌使土粒充分分散,静置半小时测定。
2、pH试纸测定法
用pH5~9精密试纸浸入土样澄清液中,半分钟后取出,观察试纸颜色与比色板对比。
pH7.0为中性,pH6.5~7.0为微酸性,pH6.0~6.5为弱酸性,pH5.5~6.0为酸性,pH<5.5为强酸性;pH7.0~7.5为微碱性, pH 7.5~8.0为弱碱性, pH 8.0~8.5为碱性, pH 8.5以上为强碱性。
3、pH电极测定法①校准
A、测前校准:按“温度/PH”键,使功能号切换到5,用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分,然后放入PH4.01的标准缓冲溶液中,按“调整+”键,等到“E”消去,且显示值(不一定为4.01,这和温度有关)稳定后,此项校准(每次测定之前都得进行)完毕。
B、定期校准:经PH4.01校准后的电极,用蒸馏水将其探头冲洗干净并用滤纸吸干水分,然后放入PH9.18的标准缓冲溶液中,按“调整-”键,等到“E”消去,且显示值(不一定为9.18,这和温度有关)稳定后,此项校准(每周可以校准一次)完毕。
②测定
将校准好的PH电极,用蒸馏水将PH电极探头冲洗干净并用滤纸吸干水分,然后放到待测深液中,等待2—3分钟,显示值稳定后,所显示的值即为待测溶液的PH值。
注:每次使用完PH电极,都得将探头部分用蒸馏水冲洗干净并用滤纸吸干水分,然后浸泡于饱和的氯化钾溶液中,并将电极接口装上50Ω终端器,以防静电干扰。
4、含盐量的测定
土壤试样准备同上。盐分测量计(测量范围0-1000ml/l)的使用方法,见盐分计说明书;如果待测液含盐量超范围,请按比例稀释待测液,测试数值乘以稀释比例即为该待测液的含液量测试数值。
(五)土壤速效养分的测定
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1、土壤养分待测液的制备
称取风干土样2.0g或新鲜土样2.0(1+含水量)g,放入土壤浸提瓶(三角瓶或塑料瓶均可)中,用吸管吸取北方土壤浸提剂40ml于浸提瓶中(当用南方浸提剂时,称5.0g风干土样或5.0(1+含水量)g新鲜土样,放入土壤浸提瓶中,用吸管吸取土壤浸提剂25ml于浸提瓶中),然后取一勺土壤脱色剂约0.5g倒入浸提瓶中,保持温度在20—25℃之间,剧烈振荡5分钟(推荐用每分钟220次的往复式振荡器),然后过滤于干燥的三角瓶中(三角瓶不干时,可将最初滤液弃去),即为土壤速效养分待测液,此液可测定土壤铵态氮、硝态氮、有效磷和速效钾。
[ 注1]北方土壤浸提剂主要于石灰性、中性土壤、也可用于微酸性土壤。但不可用于强酸性土壤。南方土壤浸提剂只用于南方酸性土壤。
[ 注2]浸提中振荡频率和强度对测定结果的重现性有重大影响,建议使用推荐的振荡器。[ 注3]过滤后的待测液应随时盖好并尽早测定,不易久放,否则易造成铵态氮损失。
[ 注4]环境温度对测定有一定影响,特别是对磷影响很大,当室温低于20—25℃时,建议土壤浸提剂预热至30℃使用。
(下同)
2、土壤养分标准液的制备
见本说明书第八部分之(五)(第17页),注意不要直接用标准储备液做标准液使用。
3、土壤铵态氮的测定
(1)用北方浸提剂浸提石灰性土壤和中性土壤时
用5ml吸管取土壤浸提剂2ml于一小玻璃瓶中作空白,取土壤标准液2ml(含铵态氮2.4μg/ml)于另一小玻璃瓶中,取土壤待测液2ml于第三只小玻璃瓶中,依次加入:土壤铵态氮1号剂4滴土壤铵态氮2号剂4滴土壤铵态氮3号剂4滴土壤铵态氮4号剂2滴
摇匀,10分钟后分别转移到三个比色皿中,上机测定
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使仪器显示100%。
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②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为45.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中铵态氮含量(mg/kg)。
(2)当用南方浸提剂时,用1ml吸管吸土壤滤液1.0ml于三角瓶中,再用10ml吸管吸9.0ml南方浸提剂于该三角瓶中,摇匀即为铵态氮待测液。其余测试方法与石灰性、中性土壤、标准调为120.0即可。
[ 注1]铵态氮显色剂为过饱和溶液,保存中出现沉淀并不失效,但须取用其上部澄清液吸于另一瓶中使用,
否则会带来测试误差。
[ 注2]测水解氮者,不必再另测铵态氮。
4、土壤水解氮的测定
(1)旱田土壤
①待测液、空白液、标准液的制备
向洗净的100ml三角瓶加入25ml蒸馏水,加入12滴水解剂,2滴稳定剂,然后称取风干土样1.0g或新鲜土样1.0(1.0+含水量)g和还原剂1g,混匀加入上述三角瓶中,然后迅速用带有蒸馏管的胶塞塞严三角瓶口,在蒸馏管出口处吊挂一只装有2-5ml(以液面刚好超过蒸馏管口为准)左右蒸馏水的水瓶(如图)并向水瓶中
加入吸收剂3滴,然后将带有蒸馏管的三角瓶置于石棉网上用电炉或酒精灯加热至中沸,在沸腾前间断地摇动三角瓶,防止气泡上冲。沸腾稳定后再保
持蒸馏7分钟,从电炉上取下,冷却后将小瓶中的
吸收液连同倒吸进人蒸馏管中的液体,一并无损失
地转移至100ml容量瓶中(反复三次冲洗液均倒入容量瓶中),用蒸馏水定容后即为水解氮待测液。测水解氮时用蒸馏水为空白液
标准液由土壤混合标准储备液用蒸馏水稀释
100倍而成,制备方法见本说明书第八部分之(七)(第18 页),还原剂的制备见本说明书第八部分之(九)(第
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18页)。
②测定方法
用5ml吸管吸取水解氮待测液,标准液、空白液各2ml,分别置于三个小玻璃瓶中。向这三个小玻璃瓶中,依次加入
土壤铵态氮1号剂4滴土壤铵态氮2号剂4滴土壤铵态氮3号剂4滴土壤铵态氮4号剂2滴
摇匀,静置10分钟后分别转移到三支比色皿中,上机测定:
①拨动滤光片左轮使数值置1,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使仪器显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为240。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中水解氮含量(mg/kg)。本测定的水解氮为有效氮,包括硝态度、铵态氮及易水解的有机氮。
[ 注1:]当不需要测硝态度时,可不加还原剂,同时水解氮只应加8滴,其它步骤不变。[ 注2:]还原剂易吸湿、降低性能,必须注意随时加盖密封保存。
(2)水稻土
同旱田土壤,但水解氮水解剂只加10滴,不必加还原剂。
5、土壤硝态氮的测定
1)空白液、标准液和待测液的制备
用5ml吸管吸取土壤浸提剂2ml于一小玻璃瓶中作空白液,吸取土壤标准液(含硝态氮2.4μg/ml)2ml于另一小玻璃瓶中作标准液,吸取土壤待测液2ml于第三个小玻璃瓶作中待测液,依次加入:
硝态氮1号剂4滴(逐渐加入并摇动)硝态氮2号剂10滴
硝态度3号剂1滴(使用前剧烈摇动或70℃左右热水水浴3分钟后摇动几下,使沉积物充分悬浮后加用)
振荡一分钟,静置15分钟后分别转移到三支比色皿中,上机测定。
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2)测定步骤
①拨动滤光片左轮使数值置2,置空白液于光路中,按“比色”键,功能号切换至1,按“调整+”键,仪器显示≤100%;按“调整-”键,使仪器显示100%。
②按“比色”键,功能号切换至3,将标准液置于光路中,按调整键,使仪器显示值为48.0。
③再将待测液置于光路中,此时仪器读数即为土壤中硝态氮含量(mg/kg)。
[ 注1]硝态氮随水升降,主要分布在0~40cm土层中,为了使测试结果更加符合土壤实际,建议采土深度取0~40cm,同时将计算时土重系数0.15改为0.3。
[ 注2]测土壤水解氮时加还原剂者,不必再另测硝态氮。
6、土壤速效磷的测定
用5ml吸管分别吸取土壤浸提剂2ml(作空白)、土壤标准液2ml(作标准用)、土壤过滤液2ml(作待测用)于三个小玻璃瓶中依次加入:
土壤速效磷1号剂4滴(缓慢小心,摇匀至无气泡),
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