药物分析简答

5简述药物鉴别的项目有哪些？（1）性状 ①偶合生成橙红色沉淀。 十一酸睾酮等；蛋白同化激素有苯丙酸诺龙。 外观 ②溶解度 ③物理常数（熔点、比旋度、15对乙酰氨基酚中对氨基酚检查的原理是什结构特点：雄性激素具有19个C原子；蛋白吸收系数）（2）一般鉴别试验①有机氟化物 么？ 同化激素具有18个C原子（C10上无角甲基）；②有机酸盐（水杨酸盐、酒石酸盐）③芳香第利用对氨基酚在碱性条件下可与亚硝基铁氰A环：具有Δ4-3-酮基；C17：无侧链，多数一胺类 ④托烷生物碱类 ⑤无极金属盐（钠化钠生成蓝色配位化合物，而对乙酰氨基酚无是一个β-羟基，有些是由他形成的酯，有些盐、钾盐、钙盐、钡盐的焰色反应，铵盐）⑥此反应的特点，与对照品比较，进行限量检查。 具有α-甲基。 （3）.孕激素：也称为黄体酮无机酸根（氯化物、硫酸盐、硝酸盐）（3）专16亚硝酸钠滴定法常采用的指示终点的方法激素或孕酮。典型药物为黄体酮。 属鉴别试验 有哪些？中国药典采用的是哪种？ 33简述药品质量标准主要包括哪些内容？名9砷盐检查时，在加入锌粒、KI和SnCl2及使电位法、永停滴定法、外指示剂法、内指示剂称；性状；鉴别；检查；含量测定；贮藏 用PbAc2棉花、溴化汞试纸各自的作用是什法。中国药典采用永停滴定法 30片剂的溶出度可以用于评价片剂的什么质么？ 17苯乙胺类药物中酮体检查的原理是什么？ 量？ 锌粒：a.锌粒跟酸产生新生态氢，能与药中微紫外吸收不同，酮体在310nm有最大吸收，而评价难溶性药物溶出的速度与程度

量砷盐生成挥发性砷化氢。KI：a,加入KI将苯乙胺类药物无此吸收 ，用紫外分光光度法24中国药典收载有：黄体酮、醋酸甲羟孕酮、五价砷还原为三价砷，提高生成砷化氢的速在310nm处检测吸收度。 己酸羟孕酮、醋酸甲地孕酮原料及制剂；醋酸度。b,离子与锌离子形成稳定的离子， 利于18如何鉴别尼可刹米和异烟肼？ 氯地孕酮原料等。 结构特点：具有21个C生成砷化氢的反应不断进行。C,可在锌表面生尼可刹米：戊烯二酸反应；异烟肼：与氨制硝原子；A环：具有Δ4-3-酮基；C17：具有甲成锑化氢，消除干扰。SnCl2 a，将五价砷还酸银试液反应，生成金属银黑色浑浊和气泡酮基，有些具有α-羟基，与醋酸、已酸等形原为三价砷。b，还原碘为碘离子，有利于不（氮气），并在玻璃试管壁上产生银镜。 成酯（如醋酸甲地孕酮、醋酸氯地孕酮、己酸断生成砷化氢。c，消除锑的干扰。d，可在锌19如何鉴别酰肼基？ 羟孕酮等）；其它：有些具有Δ6、6β-甲基、表面生成锌锡齐，起去极化作用。PbAc2棉花：还原反应：酰肼基与氨制硝酸银试液反应，生6α-甲基、6β-氯。 （4）.雌激素：又称卵消除试剂与供试品中硫化物的干扰。 成金属银黑色浑浊和气泡（氮气），并在玻璃泡激素。雌二醇、炔雌醚、苯甲酸雌二醇、戊溴化汞试纸：反应生成的砷化氢遇溴化汞试纸试管壁上产生银镜，产生羧酸铵。缩合反应：酸雌二醇、炔雌醇原料及制剂等。 结构特点：产生黄色至棕色的砷斑，比较砷斑颜色的深浅酰肼基与芳醛反应生成腙，腙有固定的熔点。 具有18个C原子；A环：为苯环，C3上具有来判断供试品中重金属是否符合限量规定。 29简述注射剂的检查项目有哪些？ 酚羟基且有些形成了酯或醚；C10：无角甲基；请简述银量法用于巴比妥类药物含量测定的装量，装量差异，可见异物，无菌，热原，细C17：具有β-羟基或酮基，有些羟基形成了酯，原理？ 菌内毒素，不溶性微粒。 还有些具有乙炔基

10巴比妥类药物在适当的碱性溶液中，可与20异烟肼中游离肼是怎样产生的？常用的检26甾体激素的官能团呈色反应有哪些？ 银盐生成沉淀。 查方法有哪些？ C17-α-醇酮基的呈色反应 ②酮基的呈色反11银盐鉴别反应时，能不能加入过多的异烟肼中游离肼既可以在合成工艺中由原料应 ③甲酮基的呈色反应 ④酚羟基的呈色反Na2CO3，为什么？ 引入，又可在储藏过程中降解而产生。 应 ⑤炔基的沉淀 不能；当加入过多的碳酸钠时，由于碳酸银微检查方法有：薄层色谱法，比浊法 反应 ⑥卤素的反应 ⑦脂的反应

溶于水,当加入少量的硝酸银试液时即使溶液21苯骈噻嗪类药物的紫外吸收性质是由什么27四氮唑比色法测定皮质激素类药物的原理变混浊，影响实验结果的观察。 结构引起的？具有什么特点？其氧化产物和是什么？碱和四氮唑盐应以何种顺序加入？ 12如何用化学方法鉴别巴比妥，苯巴比妥，未取代苯骈噻嗪的紫外吸收有何差别？由硫因为皮质激素C17-α-醇酮基具有还原性，在司可巴比妥，异戊巴比妥和含硫巴比妥？巴比氮杂蒽母核的共轭三环的π系统引起。 强碱性溶液中能将四氮唑盐定量地还原为有妥-----银盐反应 白色沉淀 （铜盐反应 紫色一般在紫外区有三个吸收峰，分别在205nm，色甲簪。 沉淀）； 苯巴比妥-----硫酸-亚硝酸钠反应 254nm，300nm处，最强峰多在254nm附近。先加氯化三苯四氮唑试液，→再加氢氧化四甲橙红色 （甲醛-硫酸反应 玫瑰红色）；异戊由于2位，10位上的取代基不同，可引起最基铵试液碱化。因为先加碱液时间稍长皮质激巴比妥----与碱液共沸，红色石蕊试纸变蓝；大吸收峰的位移。 素会有部分分解，影响定量分析，定性分析顺司可巴比妥---与碘液反应 显棕黄色；含硫巴氧化产物具有四个吸收峰。 序无所谓。 比妥---硫元素反应 （氢氧化钠溶液与铅离子22维生素A具有什么样的结构特点？ 28什么叫制剂分析？制剂分析与原料药分析生成白色沉淀加热后变黑色） 为具有一个共轭多稀醇侧链的环己烯，具有许相比较有哪些不同？ 25黄体酮的特征鉴别反应是什么？ 多立体异构 药物制剂分析是利用物理、化学或生物测定方与亚硝基铁氰化钠反应，，生成蓝紫色产物。 简述维生素B1的硫色素反应？ 法对不同剂型的药物进行检验分析，以确定其13如何用化学方法分别鉴别司可巴比妥钠、VB1在碱性溶液中，可被铁氰化钾氧化生成硫是否符合质量标准。 苯巴比妥、硫喷妥钠、对乙酰氨基酚盐酸普鲁色素，硫色素溶于正丁醇（或异丁醇等）中显不同点：ａ、检验项目和要求不同；ｂ、杂质卡因？ 蓝色荧光，该反应为VB1所特有的专属性反应 检查的项目不同；ｃ、杂质限量的要求不同；司可巴比妥钠--与碘液反应 显棕黄色；苯巴23甾体激素类药物的母核是什么？可分为哪ｄ、含量表示方法及合格率范围不同。 比妥-----硫酸-亚硝酸钠反应 橙红色 （甲些种类？各类具有哪些结构特点？ 31什么叫重量差异和含量均匀度？ 醛-硫酸反应 玫瑰红色）；硫喷妥钠---硫元素甾体激素类药物基本结构：均具有环戊烷骈多重量差异：按规定称量方法测得片剂每片的重反应；对乙酰氨基酚---三氯化铁反应 （酚羟氢菲母核。 量与平均片重之间的差异程度。 基 紫色） 重氮化—偶合反应（红色）；盐酸分类：（1）.肾上腺皮质激素：皮质酮衍生物，含量均匀度：小剂量或单剂量的固体制剂，半普鲁卡因-----三氯化铁+浓过氧化氢 暗棕如可的松、泼尼松、地塞米松等。 本类药物固体制剂和非均相液体制剂等每片（个）含量色至棕黑色 重氮化—偶合反应（腥红色） 多为C21-羟基所形成的酯类。 结构特点是具符合标示量的程度。 14试述鉴别水杨酸盐和对氨基水杨酸钠的反有21个C原子：A环：具有Δ4-3-酮基；C17：32片剂中的糖类对哪些分析测定方法有干应原理，反应条件和反应现象？ 具有α-醇酮基并多数有α-羟基；C10、C13：扰？如何进行消除？ 水杨酸盐在中性或弱酸性条件下，与三氯化铁具有角甲基；C11：具有羟基或酮基；其它：可能干扰氧化还原滴定，特别是使用具有较强试液反应，生成紫色配位化合物；对氨基水杨有些皮质激素具有Δ1，6α、9α卤素，16α氧化性的滴定剂，如高锰酸钾法，溴酸钾法等。 酸钠含有芳香第一胺能与亚硝酸钠试液进行羟基，6α、12α、16α、16β甲基等。 （2）.消除：应避免使用氧化性强的滴定剂，同时应重氮化反应，生成重氮盐，再与碱性β-萘酚雄性激素及蛋白同化激素：甲睾酮、丙酸睾酮、用阴性品做对照试验。

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