?含量的XRD4000Intencity/(a.u.)3000 0% 5% 10% 15% 20% 25% 30 001000001020304050607080902?/(?)
图3.2 不同含量β-SiC的XRD图谱
Figture3.2 XRD patterns of different β-SiC incorporation
利用Origin绘图软件做出不同β-SiC含量的XRD图谱，如上图3.2。观察分析可得出出七个不同β-SiC添加量的陶瓷烧结体的峰基本完全一致，故选取β-SiC含量为10%wt的XRD图谱参照SiC的标准图谱通过软件进行分析。
28
350300??????????SiC ???????????H SiC??Intencity/(a.u.)250200150100500-500102030405060708090?? ? ????2?/(?)
图3.3 XRD图谱分析 Figture3.3 XRD patterns analysis
运用SearchMatch分析发现烧结体中基本全为6H-SiC，还存在少量的其他多型体的SiC，但其主晶相是α-SiC，近似纯α-SiC烧结体。这说明在烧结过程中β-SiC转变为α-SiC，迫使基体收缩，促进烧结体的致密化。 因此，掺入一定量的β-SiC有助于碳化硅的烧结。
3.3 扫描电镜（SEM）的测试与分析 3.1.1 温度对无压烧结陶瓷致密度影响
(a)1800℃ （b）1950℃
29
(c)2000℃ （d）2050℃
（e）2100℃ (f)2000℃纯β
图3.3 不同烧结温度β含量为10%的碳化硅陶瓷SEM图 Fig.3.3 The AFM of different formulations of silicon carbide ceramics
观察以上组图可以得出，在保温时间为40min β-SiC含量为10%的条件下研究烧结温度对陶瓷致密度的影响。如图3.1所示可知陶瓷材料的烧结密度随烧结温度的变化趋势为先升高后下降。烧结温度（1800℃）较低时反应动力不足，材料尚未完全烧结致密，从图3.3（a）可以看出气孔小而多因而相对密度低，随着烧结温度的提高到2000℃，体积密度也提高并达到最大3.128g/cm3。当温度再升高到2050℃时从图3.3（d）可以看出气孔开始变大，晶粒也有所长大达到5~10μm，气孔长大对材料的致密度产生不利的影响
30
因而密度有所下降。当温度继续升高到2100℃也类似于2050 ℃时的情况晶粒进一步长大气孔也继续长大，因此材料的密度最低陶瓷烧结体已经烧结致密化，SiC均匀连续分布，表面开始出现大量气孔。
(a)2010℃5% （引用刘银波图） (b)2010℃ 5%
图3.4相同β-SiC含量下无压烧结碳化硅陶瓷断面的SEM图
由于加入的β-SiC量相同。本实验引用了刘银波师兄的SEM图（左），是在最佳
烧结温度下烧结体的断面图，左图为β-SiC添加量在5%时没有做颗粒级配的图，右图是本人经过做颗粒级配后的烧结体断面图。由上图可以看出右边的气孔要比没有做颗粒级配的气孔小的多，而且烧结体比较致密。因此可知级配对陶瓷烧结体的性能影响很大。
（c）2010℃ 10% （d）2010℃ 5% 图3.5（c,d）不同β含量下无压烧结碳化硅陶瓷断面的SEM图
从图3.5（c,d）中可以看出在同一烧结温度下，β-SiC含量在10%时陶瓷材料的晶
粒形状均匀，气孔少而且小，说明烧结已经完全，所以材料的致密度非常高。而β-SiC
31
相关推荐：
loading