专题限时集训(十一) 综合实验探究
——突破实验大题
(限时：45分钟) (对应学生用书第149页)
1．(2019·郑州模拟)莫尔盐[(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O，Mr＝392]是一种重要的还原剂，在空气中比一般的亚铁盐稳定。某学习小组设计如下实验制备少量的莫尔盐并测定其纯度。
回答下列问题： Ⅰ.制取莫尔盐
(1)连接装置，检査装置气密性。将0.1 mol (NH4)2SO4晶体置于玻璃仪器________(填仪器名称)中，将6.0 g洁净铁屑加入锥形瓶中。
(2)①打开分液漏斗瓶塞，关闭活塞K3，打开K2、K1，加完55.0 mL 2 mol·L
－
1
稀硫酸后关闭
K1。A
装置中反应的离子方程式为
__________________________。
②待大部分铁粉溶解后，打开K3、关闭K2，此时可以看到的现象为____________________，原因是_____________________。
③关闭活塞K2、K3，采用100 ℃水浴蒸发B中水分，液面产生晶膜时，停止加热，冷却结晶、________、用无水乙醇洗涤晶体。该反应中硫酸需过量，保持溶液的pH在1～2之间，其目的为________________________________。
④装置C的作用为________，装置C存在的缺点是___________ _____________________________________________________。 Ⅱ.测定莫尔盐样品的纯度
(3)称取所得莫尔盐样品10.0 g，用煮沸后冷却的蒸馏水配成100 mL溶液，取20.00 mL溶液加入稀硫酸中，用0.1 mol·L－1的KMnO4溶液滴定，达到滴定
终点时消耗10.00 mL KMnO4溶液。滴定反应的离子方程式为____________________________，该样品的纯度为________。
[解析] (2)④装置C的导管插入液面以下，起到液封作用，可防止空气进入三颈烧瓶将Fe2＋氧化。装置C存在的缺点是：不能除去尾气中的H2(就本实验而言，不会产生倒吸)。
＋
(3)Fe2＋具有还原性，与高锰酸钾反应的方程式为5Fe2＋＋MnO－4＋8H
===5Fe3＋＋Mn2＋＋4H2O，n(KMnO4)＝0.01 L×0.1 mol·L－1＝0.001 mol，则20.00 mL溶液中n(Fe2＋)＝0.005 mol10.0 g样品中n(Fe2＋)＝0.005 mol×100 mL/20 mL＝0.025 mol，则10.0 g样品中(NH4)2Fe(SO4)2·6H2O的物质的量为0.025 mol，样0.025 mol×392 g·mol－1品的含量为×100%＝98%。
10 g
[答案] (1)三颈烧瓶(三颈瓶或三口瓶或三口烧瓶) (2)①Fe＋2H===H2↑＋Fe2＋ ②A中的液体被压入B中 A中产生氢气，使A中压强增大 ③过滤 抑制Fe2＋水解 ④液封作用，防止空气进入三颈烧瓶氧化Fe2＋ 不能除去尾气中的H2
(3)5Fe2＋MnO4＋8H===5Fe3＋Mn2＋4H2O 98%
＋
－
＋
＋
＋
＋
2．(2019·黄山二模)亚硝酰氯(ClNO)是有机物合成中的重要试剂，可由NO与Cl2在常温常压下反应得到。ClNO 部分性质如下：黄色气体，熔点：－59.6 ℃；沸点：－6.4 ℃，遇水易水解。已知：HNO2既有氧化性又有还原性；AgNO2微溶于水，能溶于硝酸：AgNO2＋HNO3===AgNO3＋HNO2。
(1)利用Ⅰ、Ⅱ、Ⅲ装置制备原料气NO和Cl2
①写出利用装置Ⅰ制备氯气的离子反应方程式：____________________ _____________________________________________________。
②利用上述装置制备NO时，Ⅱ中盛装物质为________________(写化学式)。 (2)利用以下装置在常温常压下制备ClNO
①装置连接顺序为a→__________________(按气流自左向右方向，用小写字母表示)。
②为使NO和Cl2恰好完全反应生成ClNO，理论上通入NO和Cl2两种气体的流速比为________。
③装置Ⅸ的作用是___________________________________。
④装置Ⅷ吸收尾气时，有同学认为尾气中的某种气体不能完全被吸收，为了充分吸收尾气，可将尾气与________(气体)同时通入NaOH溶液中。
⑤王水是浓盐酸和浓硝酸的混酸，一定条件下混酸可生成ClNO和Cl2，该反应的化学方程式为_____________________________
_____________________________________________________。
⑥写出验证ClNO与H2O完全反应后的溶液中存在Cl－和HNO2的实验步骤及现象：取少量反应后的溶液于试管中，___________________________
______________________________________________________ ______________________________________________________ (限选试剂：AgNO3溶液，稀硝酸，KMnO4溶液)。
△
[答案] (1)①MnO2＋4H＋＋2Cl－=====Mn2＋＋Cl2↑＋2H2O ②H2O (2)①e→f→c→b→d(或f→e→c→b→d) ②2∶1 ③冷凝亚硝酰氯，便于收集 ④O2(或空气) ⑤HNO3(浓)＋3HCl(浓)===ClNO↑＋Cl2↑＋2H2O ⑥依次滴加足量的AgNO3溶液和稀硝酸，充分振荡、静置，有白色沉淀生成；另取静置后上层清液少许于另一支试管中，滴加KMnO4溶液，溶液紫色褪去
3．(2019·济南模拟)辉铜矿与铜蓝矿都是天然含硫铜矿，在地壳中二者常伴生存在。现取一份该伴生矿样品，经检测后确定仅含Cu2S、CuS和惰性杂质。为进一步确定其中Cu2S、CuS的含量，某同学进行了如下实验：
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