二氧化锰制备碳酸锰实验研究报告

综合实验

二氧化锰制备碳酸锰的研究报告

姓名：白万挺 学号1233409002

摘要：实验室采用二氧化锰作原料，以草酸作还原剂的同时加入稀硫酸，可得到硫酸锰，再让其与过量的碳酸钠作用，即生成碳酸锰。需注意的是，硫酸锰和碳酸钠进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且制备过程中应控制反应pH值在3～7之间。 关键词：碳酸锰 二氧化锰 实验室

前言：碳酸锰为玫瑰色三角晶系菱形晶体或无定形亮白棕色粉末。它是制造电信器材软磁铁氧体、合成二氧化锰和制造其他锰盐的原料，用作脱硫的氧化剂、瓷釉、涂料和清漆的颜料，也用作肥料和饲料添加剂。它同时用于医药、电焊条辅料等，且可用作生产点解金属锰的原料。

实验室制备碳酸锰，一般用二氧化锰作原料。二氧化锰是一种重要的氧化物，呈酸性，为黑色粉末，在中性介质中很稳定，在碱性介质中可制备高锰酸钾，在酸性介质中有强氧化性。二价锰离子可在溶液中稳定存在，与碳酸氢铵或碳酸钠等反应生成碳酸锰。实验室由二氧化锰制碳酸锰，首先要用还原剂把二氧化锰还原成二价锰并转移到溶液中，再与碳酸氢盐或碳酸盐反应，生成碳酸锰沉淀，最后漂洗、除杂、蒸发、浓缩、结晶，可得产品。可使用的还原剂有多种，如炭粉、浓盐酸、亚硫酸钠、过氧化氢、草酸等。

还原二氧化锰时应注意以下细则：

一、用炭粉作还原剂时，需要将二氧化锰与一定比例的炭粉研细混匀，高

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温灼烧后生成氧化锰，加热温度要高，最好能煤气灯灼热，加热时间也要长，否则产量很低。再用浓硫酸分解成硫酸锰。

二、用浓盐酸作还原剂时，反应很快也很安全，但产生大量氯气，要作适当处理。反应时，部分氯气溶在溶液中，要经较长时间的水浴加热才能赶去。

三、用过氧化氢作还原剂时，反应较完全，但过氧化氢要分批缓慢加入，否则反应太激烈，过氧化氢分解也较多。过量的过氧化氢一定要使其分解完全，否则会影响后面的反应。

四、用草酸作还原剂时，在原料中含铁较少时，反应较完全。若含铁较多时，则会形成草酸亚铁沉淀。用过氧化氢或草酸作还原剂时需同时使用稀硫酸，最后生成硫酸锰。

不论选用何种还原剂，在与碳酸盐进行复分解反应时，加入试剂的速度不能快，且要边搅拌便滴加，避免局部碱性过大而使二价锰氧化。故在制备过程中要控制反应的pH值在3～7间，但pH又不能太小，否则会使碳酸盐分解。

基于以上各点及多方面因素，综合考虑，决定采用草酸作还原剂。此次实验的基本思路是：将草酸加入到6mol/L硫酸中，微热，再加入二氧化锰，得到硫酸锰，净化后再加入过量的碳酸氢铵即可制得碳酸锰。 正文： 实验部分： I.实验原理

二氧化锰在酸性介质中有强氧化性，其与稀硫酸、草酸共同作用生成硫酸

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锰：

MnO2+H2SO4+H2C2O4•2 H2O =2CO2+ 4H2O +MnSO4

过滤除去所得溶液中不溶物，再用硫化氢净化(2.5～3小时)以除去重金属等杂质，加热煮沸，趁热过滤即得纯净的硫酸锰溶液。然后在反应器中与碳酸氢铵溶液进行复分解（298～303K），即生成碳酸锰，反应如下 ： MnSO4 + 2NH4HCO3 → MnCO3 + (NH4)2SO4 + CO2 + H2O

II实验步骤

1)称取5gMnO2于150mlA烧杯中，加入几滴蒸馏水润湿成粘稠状； (2)称取8gH2C2O4-2H2O于100mlB烧杯中，加6ml蒸馏水使其溶解，再加入12ml，6mol-L-1的H2SO4，并用洁净的玻璃棒搅匀溶液（若H2C2O4-2H2O晶体较难溶解，可以采取再加一些少量蒸馏水或稍稍加热B烧杯等方法，使其尽量全部溶解，这样就会保持溶液中H2C2O4的浓度，有利于后续的氧化还原反应的进行。）；

(3)将B烧杯中的溶液分三次.缓缓依次加入A烧杯中每次加入的时间间隔约为2~5分钟，烧杯中不再产生气泡则说明烧杯内的反应趋于反应完全了，此时烧杯内溶液应呈现粉红色，否则说明实验近乎失败；

(4)趁A烧杯中反应进行的时候，称取15.0gNH4HCO3固体于一100ml的C烧杯中，加入约55ml蒸馏水配制成NH4HCO3的饱和溶液待用； (5)将A烧杯内的混合物质进行抽虑操作得到淡淡玫瑰红的溶液至于一150ml的D烧杯中；

(6)用胶头滴管吸取C烧杯中的NH4HCO3的饱和溶液逐滴加入到D烧杯中，直至D烧杯中不再有沉淀生成，另加过量1mlNH4HCO3溶液（用胶头滴管来量14滴左右）

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(7)静置溶液，以待溶液中的MnCO3能够沉淀完全，再进行第二次抽虑操作，得到MnCO3沉淀，并用蒸馏水洗涤3~5遍得到较纯净的MnCO3沉淀； (8)用洁净的药匙将得到的MnCO3沉淀从滤纸上轻轻刮下置于表面皿中，再置于50~60摄氏度的烘箱中烘烤约30~60min，这样就得到了较干燥的MnCO3粉末，其颜色应该呈现玫瑰红色的。 III数据处理 1.数据记录及处理：

所用原料MnO2的质量3.033g；理论应得MnCO3的质量3.275g实际制得的MnCO3的质量2.056g；

产率=实际所得MnCO3的质量/理论应得MnCO3的质量*100%= 62.7% 制得MnCO3的颜色粉红色

实验结果的分析：产率偏低的原因

(1)草酸加了有点过量，在氧化还原反应进行很长时间后，当反应不再剧烈进行时，溶液中存在有的大量Mn2+以及过量的一些C2O42-,由于KspMnC2O4=1.70*10-7，所以会有MnC2O4(白色粉末沉淀)，这样一来会使最后得到的MnCO3产物的产率偏低；

(2)得到MnCO3沉淀后，可能未进行陈化处理，只是静置了一会儿，可能导致沉淀不完全，因为MnCO3沉淀的晶形很微小，不易大核沉淀。 IV本实验注意事项：

(1)在制取MnCO3过程中的（2）反应，该步反应极其容易使Mn2+被氧化成Mn4+，使制得的MnCO3颜色偏深而非纯白，所以在加入NH4HCO3饱和溶液时应该逐滴加入，以防溶液由于局部各离子浓度不均匀而使Mn2+被氧