乙炔工段

五 液滴分离

经水洗后的乙炔中有时还夹带有水滴，本工序设有液滴分离器进而除水。

六 杂质进一步用活性炭吸附净化乙炔

乙炔气中除去了上述杂质外，还有微量的杂气如氯气、乙炔的自聚物、乙烯基乙炔、二乙烯基乙炔。乙烯基乙炔与二乙烯基乙炔是强阻聚剂且与醋酸乙烯的沸点相近，不易分离。它们的存在影响精醋酸乙烯的质量，而氯气的存在对不锈钢和碳钢在有微量水的存在下，腐蚀十分厉害，故必须除去。

我分厂在合成工序设置了活性炭吸附槽，可将这些杂气吸附除去。

综上所述，粗乙炔经过次氯酸钠氧化，碱洗中和，低温水洗，气液分离除水，活性炭吸附等过程得到符合质量要求的精乙炔。

第四节 乙炔清净工艺控制指标的讨论

乙炔清净是本工序精乙炔质量的关键，生产操作的好坏直接影响合成工序产品质量消耗定额及安全。因此，以产品质量和生产安全为中心来讨论乙炔清净工艺控制条件是十分重要的。

一 GF-001的控制

1 乙炔压缩机的温度

压缩机的温度直接影响到输送乙炔的能力。若温度高，饱合水蒸气压增大。压缩机入口处的真空部分由于水的汽化而减小了真空度，影响吸入量，同时对以后干燥也很不利，一般正常生产应不超过40℃，本工序设定压缩机的乙炔出口温度为25～30℃。

从一般常识可知，气体压缩过程是放热过程。水环式压缩机的压缩热主要是利用压缩机的封液带走的，因此封液的温度和流量是控制压缩机温度的关键。本工序控制封液的温度约小于8℃。此外，进入压缩机的乙炔是来自冷却塔和气柜，乙炔温度随冷却效果和季节气候的变化而变化。所以封液的流量随冬季和夏季的气温而变化。也就是随着进入压缩机的乙炔温度而变化，本工序设定压缩机封液流量为1.2～1.8m3/h。

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2 乙炔压缩机的压力

乙炔压缩机的出口压力，是根据合成工序的需要和清净系统的设备、输送管道的压头损失而定的，在满足需气量并保证能顺利输送的条件下，压力越低越好。因为压力低，乙炔在系统中的损失就会减少，对设备、管路的要求容易达到。已知合成工序新乙炔的入口压力为750mmH2O，乙炔在清净系统的压力降一般不超过2000mmH2O，所以本工序选用了3000mmH2O/cm2的水环式压缩机，作为乙炔的推动力。

一般水环式压缩机的入口压力应与乙炔发生系统的压力相符，但绝对不能产生负压，避免吸入空气，造成爆炸的危险。故压缩机的入口压力控制在300～500mmH2O。

二 TQ-002清净塔的控制

1 次氯酸钠溶液的有效氯浓度[Cl]

有效氯的高低即代表次氯酸钠浓度的高低，[Cl]愈高，则氧化能力强与硫、磷等杂质反应越完全，清净效果愈好。但有效氯含量过高，因氧化能力过强，反应过于激烈，副反应多，对乙炔纯度反而有影响。还不必要消耗原料Cl2和NaOH等。更主要的是[Cl-]愈高则爆炸的危险性越大，关于[Cl-]过高的爆炸性，后面将有讨论。 有效氯的控制范围，原则上应在保证安全的情况下，尽可能的高，这样清净效果好。我分厂控制在0.3±0.05g/ l。 2 次氯酸钠溶液的PH值

次氯酸钠水溶液的PH值，直接影响到次氯酸钠的稳定性和其氧化性。若PH高说明碱性大，次氯酸钠在碱性介质中稳定性大，而氧化能力低，清净效果差。若PH值低于7，即酸性下，次氯酸钠分解容易其氧化性强，除H3P、H2S等杂质越完全。但游离[Cl-]会增加，反应更激烈，危险性增大。且次氯酸钠消耗量增加，乙炔中的氯化物含量增高，会影响乙炔的质量。我分厂控制次氯酸钠的PH值为4～5。 3 温度和循环量

循环液的温度越高，次氯酸钠越不稳定，越易分解，且消耗量增大。反之清净效果差。本工序利用塔釜蛇管用蒸汽间接加热或冷却，控制循环液温度为10～20℃。同样循环液量过大，消耗次氯酸钠多，反之清净效果差。我工序控制循环量在7±1m3/h。

综上所述，次氯酸钠溶液的PH值、[Cl-]、温度、和循环量控制的好坏，影响着

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乙炔质量、消耗定额、生产安全等。因此在工艺生产上要求能在保证安全的前提下，寻找出最佳的清净效果、最少的消耗量作为最好的控制条件显然是十分必要的。其次在生产过程中，往往由于PH值和[Cl-]的控制不当，造成综合洗涤塔碱洗段的[Cl-]浓度迅速增长，造成该段洗塔频繁，使碱的消耗量增加。一般在清净塔清净液PH＜4、[Cl]＞0.4g/ l时就会产生此类现象。

此外，在实际生产中，PH值和[Cl]的控制范围也要根据乙炔的处理量和杂质含

-量的变化，做一些相应的更动，若处理量大、杂质多则[Cl]相应高一些。 4 清净塔釜的液面

塔的液面不可过高和过低，如果高于气体进入管口，形成液封使系统压力波动，造成乙炔系统阻力增大，这是正常生产所不允许的。如果液面过低，可能使气体进入循环泵内，使泵产生气缚现象，造成泵打不上液体影响生产。

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三 次氯酸钠的配制

次氯酸钠溶液的配制机理，见前面所述。

从清净塔中进行的氧化反应可以得出，H2S、H3P等杂质被氧化成H2SO4、H3PO4等强酸性化合物。使得清净液的PH值逐渐降低，使得[Cl-]的浓度也不断降低。因此在正常生产条件下，清净塔的清净液大部分是循环使用的，为了保证循环液的PH值在4～5、[Cl]=0.3±0.05情况下正常运转。必须连续补充新鲜溶液和不断从清净塔溢流管内排出废液（废液去废水池）。交换量的大小，应以废次氯酸钠的[Cl-]浓度而定，为了安全生产，废次氯酸钠的[Cl-]应在0.005～0.02%之间。

在理论上讲，新配制的次氯酸钠的[Cl]浓度越高。PH值越高。补充的新鲜液的排出的废液量越少，即溶液的循环时间越长，消耗定额就减少。但由于[Cl-]浓度越高，爆炸的危险性越大。由此决定了[Cl-]浓度不能过高，一般控制在不大于1.5g/l，正常范围为1～1.2g/l。

而PH值的大小，是与[Cl-]的浓度和杂质的含量组成有关。为控制循环液PH=4～5，配制次氯酸钠的PH值控制在7～8。

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四 综合洗涤塔的控制

1 综合洗涤塔下段碱洗的控制

Cl的控制

碱洗段的Cl-来源于氧化塔，在氧化塔中，有游离的氯气，则会发生加成反应：

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C2H2Cl2 + NaOH C2HCl + NaCl+H2O

生成的氯乙炔[C2HCl]非常的不稳定，在遇到空气（在放碱洗废液时）就容易发生爆炸。因此，在碱洗段必须严格控制Cl-含量不得高于1g/l，否则换碱液。

碳酸钠的控制与对塔温的要求 由于乙炔中CO2与NaOH反应生成了：

CO2 + 2NaOH Na2CO3 + H2O

碳酸钠Na2CO3在水中有一定的溶解度，当浓度达到了饱合溶液后，就会有结晶析出，造成堵塔现象，影响正常生产。

碳酸钠在不同温度下的溶解度表：

温度 ℃ -2.05 0 10 20 25 30 32 35 Na2CO3溶解度 g/100m l 6.06 6.86 11.96 21.58 29.2 39.7 44.5 48.9 温度 ℃ 40 50 60 70 80 90 100 Na2CO3溶解度 g/100m l 48.9 47.4 46.2 45.2 44.5 44.5 44.5

从表中可以看出碳酸钠的溶解度值随着温度的增高溶解度增大，一旦温度降低就会有碳酸钠结晶析出。由于清净塔的温度控制在10～20℃左右，因而规定碱洗段碳酸钠含量不大于100g/l。为了保证正常生产，不致于堵塔，本塔利用蒸汽间接加热使塔温控制在15～25℃。

NaOH的浓度及循环量

从碱洗段的作用可知，碱液中的NaOH在中和酸雾、有效氯同CO2反应过程中不断消耗，随着循环时间的增长，碱液中NaOH的含量不断下降。NaOH过低后，中和除CO2的效果降低。影响了下一工序的操作和乙炔的质量。但NaOH的浓度也不能过高，因当循环液中的CL-或Na2CO3浓度高于规定值后，需更换洗塔，造成NaOH的耗量增加，本工序控制循环液中碱的浓度为50±10g/ l,当循环液中NaOH浓度不当时，适当补充新鲜碱液，以保持碱洗效果。

影响碱洗效果的另一个因素是碱洗的循环量和设备的结构。它们影响到气液接触的效果。循环量过大了，NaOH的耗量会增大，增加塔的阻力，操作会使塔产生液泛现象。循环量过小，会造成气液接触不良，影响碱洗效果。本工序设定碱液循环量为7±1m3/h。

塔温

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