称 名 位 单 名 姓 号 证 考 准 区 地国家职业技能鉴定统一试卷
化工分析（中级工）实际操作试卷
线 注 意 事 项
1、考试时间：120分钟。
2、请首先按要求在试卷的标封处填写您的姓名、准考证号和所在单位名称。 此3、请仔细阅读各题目的要求，在规定的时间内完成操作及相关内容。 题 号 一 二 总 分 得 分 过一、氢氧化钠标准溶液的标定（50分） 1.操作（15分）
称取0.6克于105～110℃烘至恒重的基准邻苯二甲酸氢钾，称准至0.0002g，溶于50ml的 无二氧化碳的水中，加1-2滴酚酞指示剂（10g／L），用配制好的氢氧化钠溶液滴定至溶液呈粉超红色。平行做三份。 2.数据记录（10分） 数据项 1 2 3 准邻苯二甲酸氢钾m (g) 氢氧化钠标准溶液的体积V(ml) 氢氧化钠标准溶液的浓度C(mol/L) 平均浓度值C(mol/L) 不相对偏差%
平均相对偏差% 3.写出标定的反应方程式（5分） 题
4.写出结果计算公式（5分） 答
5.计算过程（10分） 生 考
二、邻二氮菲分光光度法测定微量铁（50分） 1.标准曲线的制作（25分）： 1）分别移取10μg/ml铁标准溶液0.0,2.0,4.0,6.0,8.0,10.0 ml于6个50ml容量瓶中，各加入1 ml 10%盐酸羟胺，摇匀，经2min后，再加5mL1mol/L NaAc溶液及3ml0.1% 邻二氮菲，蒸馏水定容。 2）以试剂空白溶液(1号)作参比，1cm比色皿，在最大吸收波长（512nm）处，测定标准系列各个吸光度。
3) 标准曲线拟合
①建立excel表格，输入吸光度和浓度，进行必要数据处理； ②点击工具栏插入图表；
③选择“XY散点图”，点击下一步； ④选中数据区域，点击完成；
⑤右键点击某一点，选择“添加趋势线”； ⑥选择需要选项，图表及公式即出现； ⑦计算r值。
2.试样中铁的测定（5分）：
准确移取试样5ml于100mL容量瓶后，加盐酸羟胺2mL，Phen 2mL，1mol·L-1NaAc 10mL，加水稀释至刻度，摇匀。测量吸光度A。 3.数据记录与处理表（10分）： 移取铁标准溶液移取试样的5.00 （10μg/mL体积（ml） 0.00 2.00 4.00 6.00 8.00 10.00 体积(ml) Fe3+含量（μg） Fe3+含量 （μg/mL） 吸光度A 吸光度A 线性回归方程 相关系数r 4.试样中铁含量的结果计算（10分）： 1）比较法:
2）线性回归方程法：
称 名 位 单 名 姓 号 证 考 准 区 地化工分析（中级工）职业技能鉴定评（记）分表
一、 氢氧化钠标准溶液的标定（45分）
线 考核项目 评定内容要求 评分标准 扣 分 得 分 天平使用（稳、轻、关 门称量）不正确 -1分/（次、处） 此 称量方法不正确 -1分/（次、处） 溶解方式不当 -1分/（次、处） 滴定管调零不规范 -1分/次 过滴定管使用（握持、滴 操作 定速度、排放）不正确 -1分/项 （10分） 滴定溶液溅到瓶外 -1分/次 超滴定终点判断不正确 -1分/次 滴定管读数不正确 -2分 返工操作 -2分/次 准过失操作 -5分 记录漏项 -1分/处 记录不符合要求 -1分/处 记录 记录涂改 -1分/处 不 （10分） 数据记错 -2分/处 计算错误 -2分/处 有意凑改数据 -5分/处 （从总分扣） 题 反应方程式、 分析结果计算 计算公式 （20分） -5分/项 计算结果 答 文明、安全 （5分） 按操作规程操作 -2.5分/项 生合计得分
考评员签字： 年 月 日 考
化工分析（中级工）职业技能鉴定评（记）分表
二、邻二氮菲分光光度法测定微量铁（45分）
考核项目 评定内容要求 评分标准 扣 分 得 分 移液管不用试剂溶液润洗扣1分 标液分取 出现吸空现象扣1分 对刻度时视线不水平扣1分 -2分/（次、（5分） 处） 放液时移液管不竖直扣1分 定容、摇匀 每加入一种试剂不摇匀扣1分 （10分） 定容不正确每出现1个扣1分，最多-1分/（次、 扣2分 处） 比色皿润洗不充分扣1分 试剂加入量不合适扣1分 吸光度测定 （10分） 用手拿比色皿光面扣1分 -1分/（次、处） 直接用滤纸擦比色皿扣1分 不按规程操作仪器扣1分 数据记录不整齐规范扣1分 数据记录不符合要求扣1分 -1分/次 不会使用Excel处理数据扣5分 数据记录 （10分） 记录漏项 -1分/处 记录涂改 -1分/处 数据记错 -1分/处 计算错误 -1分/处 有意凑改数据 -5分/处（从总分扣） 结果计算 计算公式 （10分） 计算结果 -5分/项 合计得分 时间（10分） 开始时间： 结束时间： 评定成绩
考评员签字： 年 月 日
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