酸分解时一定要按操作规定加入酸量，洗涤坩埚时稀盐酸用量越少越好。溶液介质不应是硫酸。
(2) pH应严格控制在1～内，L的EDTA过剩量以不超过3mL为宜。
(3) 加入过量EDTA后放置和搅拌lmin是必要的。如室温过低时，可廷长放置时间至2min，或将溶液稍加热至20℃左右再滴定。
(4)滴定终点颜色与Fe3+含量有关，含量高时为橙红色，含量低时为红色。 4、邻菲罗啉比色法测定鉄的注意事项
(1) 还原剂亦可用抗坏血酸，使用量同盐酸羟胺，还原剂应现用现配。
(2) 菲罗啉也要使用新配制的溶液，即邻菲罗啉加l0mL(1+1)乙醇(或乙醇)溶解，加水90mL。
(3) 比色皿的大小可根据溶液颜色深浅选用，但必须注意与绘制工作曲线时所用皿的大小相对应.
5、氟化铵置换法测定铝的注意事项
(1) 用氟化铵置换法单独测得的氧化铝，不受测定铁钛滴定误差的影响，结果稳定，一般适用于铁高铝低的试样(如铁矿石等)或含有少量有色金属的试样。
(2) 加入EDTA的同时加入苦杏仁酸可掩蔽钛，最高可达6mg钛。
(3) 第一次加热煮沸需保证3～5min，取下后可用冷水冷却至室温后滴定，终点稳定。
(4).有些试验室仍以标准试样为基准对EDTA标准滴定溶液对A12O3的滴定度（T Al2O3）进行校正，借以取得较为实际的铝钛总量。这在要求不十分严格的情况下是可以的，因为在配料中多数把钛作为铝量计算。 6、回滴定法测定铝的注意事项
（1）回滴定法广泛应用于工厂化验室测定各种试样中的铝，但应注意钛量的校正，尤
其粘土的测定更是如此。试样中锰含量高时影响结果。 (2)未知试样中铝的测定，最好不用此法。
(3)分析以复合矿化剂煅烧的熟料时，取样量不要超过50mg。如F含量大于1%，则应考虑加入适量硼酸以消除其干扰。 6、直接滴定法测定铝的注意事项
(1) 若已知试样中含锰量高时应采用直接滴定法。
(2) 终点时需用EDTA反复滴定2～3次，有经验的工作者对生、熟料样可在第二次滴定至红色消失黄色出现后，再多加的EDTA即结束测定。
(3) 含铝及钛高的试样不要应用此法。 7、二氧化硅存在下测定氧化钙的注意事项
(1) 加入氟化钾的量应根据不同试样中二氧化硅的大致含量而定。
氟化钾一定要在酸性溶液中加入并搅拌与放置2min以上，这时方可生成氟硅酸： H2SiO3+6H+6F—→H2SiF6+3H2O。在用氢氧化钾将PH调至碱性后，应立即滴定因为当溶液 调至碱性时，虽有下列反应产生：
H2SiF6+6OH—
H2SiO3+6F—+3H2O
但这步反应速度较慢，所以在半小时内不会有硅酸钙沉淀生成前已将Ca2+滴定结束，就可避免硅酸的干扰。
(2) 加入三乙醇胺的量一般为5mL。但当测定高铁或高锰类试样时应增加三乙醇胺 量至10mL，并经过充分搅拌，加入后溶液应呈酸性。如变浑浊应立即以盐酸调至酸产并 放置几分钟。
(3) 当溶液中不存在银离子时，也可采用MTB指示剂，调pH时应将氢氧化钠溶液边搅拌边慢慢加入，到溶液呈蓝色后，再过量3～5mL，这时溶液的PH=。滴定终点为灰色或无色。
(4) 测高铁试样中Ca2+时，在加入三乙醇胺后经过充分搅拌，先加入200g/L氢氧化钾至溶液黄色变浅，再加入少许CMP指示剂，在搅拌下继续加入氢氧化钾溶液5～7mL。
(5) 加入CMP不宜过多，否则终点呈深红色，变化不敏锐。但在测高锰类试样中Ca2+时，CMP可适当多加。
加入MTB的量也要适宜。过多，底色加深影响终点观察；过少，终点时颜色变化不明显。
(6) 在用CMP作指示剂时，一般以白色为衬底。若是黑色也可，但必须同时扣除空 白。
(7) 滴定至近终点时应充分搅拌，使被氢氧化镁沉淀吸附的钙离子能与EDTA充分反应。
(8) 在测定高镁类试样中低含量钙时，可用CMP作指示剂，氢氧化钾应过量至15mL，
使Mg2+能充分沉淀成氢氧化镁。
(9) 如试样中含有磷，由于有磷酸钙生成，滴定至终点时应放慢速度并加强搅拌。当磷 含量较高时，应采用返滴定法测Ca2+。 8、测定氧化镁的注意事项
(1) 滴定近终点时，一定要充分搅拌并缓慢滴定至由蓝紫色变为纯蓝色。若滴不定期速度过快，将使结果偏高。这是因为酸性铬蓝K对镁的灵敏度较高，滴定近终点时，由于加入的EDTA夺取镁-酸性铬蓝K中的Mg2+，而使指示剂游离出来，此反应速度较慢，所以在近终点时要缓慢滴定，充分搅拌。
(2) 在测定硅含量较高的试样中Mg2+时，也可在酸性溶液中先加入一定量氟化钾来防止硅酸的干扰，使终点易于观察。不加氟化钾时会在滴定过程中或滴定后的溶液中出现硅酸沉淀，但对结果影响不大。
(3) 在测高铁类样品时，需加入100g/L酒石酸钾钠溶液2～3mL，三乙醇胺（1+2）10mL，充分搅拌后滴加(1+1)氨水至黄色变浅，再用水稀释至200mL，加入Ph10缓冲溶液后滴定，这样掩蔽效果好。
在测高锰类样品时，三乙醇胺量也需增至10mL，并需充分搅拌。
(4) 在锰含量高时，需要在加入pH10缓冲溶液后，加入1g盐酸羟胺，搅拌使之溶液解后立即用EDTA标准滴定溶液滴定，计算时应扣除氧化锰的含量。 (5) 如试样中含有磷，同样应使用EDTA回滴定法测定。 9、离子选择电极法测定F—的注意事项
(1) 电极的稳定性：当F—浓度高于10—3mol/L时，电极电位变化很小，在28天内电位差值最大不超过2mV; 在稀溶液中变化大，在l0—4～10—5mol/L时差值为～5mV；搅拌对测定也有影响，有配位缓冲液时，搅拌对测量电位影响甚微。
(2) 离子强度的影响：通常在待测溶液中加入惰性电解质以控制总离子强度。 (3) 温度对测定有一定影响：在一般测量中应使待测试样溶液与标准溶液保持一致。 (4) 酸度对测定也有影响，在低浓度时影响大，F—浓度为10—3mol/L时pH允许范围为5～7，而F—为10—3mol/L时pH为5～10。
(5) 共存离子的影响：C1—、SO42—、NO3—、Ac—等浓度为F—的1000倍以上也无干扰Al3+的干扰则靠柠檬酸钠来消除。
(6) 电极的维护很重要，电极头上的单晶片要保持清洁，使用完毕后，要用交换水
洗至300mV以上。平时电极应干燥保存。
(7) 测量时可由低浓度至高浓度。电极在高浓度测量后，不能立即测定低浓度溶液，一定先要用水洗净电极，否则会使测定结果偏高。
(8) 由于F—电极适宜于测定低含量的F—，因而对萤石的分析不适应。高度稀释，误差会增大。
10、火焰光度法测定氧化钾和氧化钠的注意事项
(1) 测定碱金属的燃料是煤气或液化石油气或质量较好的溶剂汽油，助燃气是空气。测定时一定要保持燃料和助燃气压的稳定，这样才能保证火焰温度的稳定。空气压力的稳定，能保证吹入火焰中的试样溶液细雾或标准溶液细雾的流量恒定。可增设缓冲瓶来使燃气和助燃气的压力恒定。
测定时应根据实际情况选择适宜的仪器工作条件。例如：狭缝宽度，调节适合的空气压，燃料气压以及空气与燃料的比例等等。
(2) 待测溶液必须是澄清透明的，否则，存在的微小颗粒都会堵塞喷雾器上的喷嘴，从而影响测定结果。在完成一系列测定之后，必须用蒸馏水喷洗干净，每隔一段时间还需用有机溶剂进行清洗。
(3) 影响钠测定的主要元素是钙。在铂金皿中，用碳酸铵分离钙后的滤液中，氧化钙一般不超过100ppm，对钠测定基本无影响。倘若在分离钙时条件控制不严格，有时氧化钙量超过100ppm引起钠的测定结果偏高，这时只需在试样溶液中加入适量的磷酸（300ppm，此量对钾基本无影响)，再在标准溶液中加入同量的磷酸，这样即使有3000ppm的氧化钙存在，对钠的测定结果也无显着影响。
(4) 有时实测试样组成复杂，基体效应大(也就是溶液的全部组成对于某个特定元素的发射强度影响大)，这时可重新配制标准溶液使其与待测溶液中含有相同的基体组成，以消除基体效应的影响。
(5) 当待测元素自身浓度过高，会产生自吸现象，影响测定的灵敏度。这时可将试样溶液进行适当稀释。
(6) 标准溶液的含量应由低到高测定，并须以空白溶液来校正电流计的零点。 (7) 光电池会产生“疲劳”现象，所以久用之后，应停一段时间再用，以使其恢复效能。
11、静态离子交换法测定三氧化硫的注意事项
(1) 本方法对掺有二水石膏及硬石膏的水泥均适用。
(2)含有F—、C1—、PO43—等的工业副产品石膏及氟铝酸盐矿物的水泥本方法不能应用，但可以将交换后的溶液再以硫酸钡重量法(控制溶液酸度在～L之间)测定三氧化硫，可简化手续。
(3) 树脂的处理与再生。
将500g树脂(732苯乙烯型强酸性阳离子交换树脂)置于1000mL烧杯中，加入蒸馏水浸泡6～8h，然后装入交换柱中(长60cm，直径5cm或近似规格的玻璃柱，下端带有玻璃活塞和漏板)，用(1+3)盐酸以每分钟5mL。流速淋洗，至流出液和流入液的浓度相等为止﹝一般再生500g树脂需要1500mL(1+3)盐酸﹞，再用水逆洗交换柱中的树脂，至无氯根反应为止(用硝酸银检验)。将树脂倒出置于布氏漏头上，用抽气管(泵)将水分抽干，装瓶备用。
树脂的再生处理：经过使用后的树脂已基本上转为Na型树脂，可按上述处理方式进行再生后继续应用。
已处理好的树脂如久放，将逐渐释出游离酸，故最好在使用前将树脂再以蒸馏水清洗数次。
12、碘量法测定三氧化硫的注意事项
(1) 称样前，反应瓶应烘干，以免试样结块。
(2) 称取试样的量，以三氧化硫总量为10～15mg为宜。例如普通硅酸盐水泥(三氧化硫含量≤％)可称取；明矾石膨胀水泥(三氧化硫含量为7～8%)可称取～。
(3) 配制的50g/L氯化亚锡-磷酸溶液，或10g/L氯化亚锡-盐酸溶液以不超过2周为宜。
(4) 加热完了后，向吸收液中加入的碘酸钾标准滴定溶液，应比理论用量多加2～3mL，以保证反应完全。
(5) 碘酸钾标准滴定溶液，硫代硫酸钠标准滴定溶液以及在标定浓度、进行试样分析等操作时，均须避免阳光的直接照射。 13、比色法测定磷的注意事项
(1) 本方法灵敏度较高，选择性好，比色皿必须保持清洁和干燥，若潮湿可用酒精洗2～3次后使用。
(2) 萃取分层后最好打开瓶塞放置1～2min减除漏斗内压力，以免气泡使用有机相
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