浑浊。
(3) 萃取液有刺激性，不宜多次连续操作，整个操作要注意通风，盛接容器要用水封，比色皿最好加盖，盛接溶液的烧杯等要加盖表皿，用过的废液集中保管，妥善处理。
(4) 本方法的关键在于控制好溶液中的硝酸浓度在1～L之间,总体积在30～32mL，固定有机相为15mL，保持两相之比约为l:1。
若磷的含量有变化，分取的体积要相应变动，除保持有机相不变动外,可适当调整钼酸铵的浓度或硝酸的比例及水的用量。
(5) 萃取液要用干燥的移液管移取。 三、原理
1、盐酸蒸干法测定二氧化硅的原理
硅酸是一种很弱的无机酸。在水溶液中，硅酸绝大部分是以溶胶状态存在,为了使溶解的硅酸能全部析出，必须用盐酸将溶液蒸发干涸，使其脱水(脱水过程实质是组成一定的盐酸和水的混合物不断挥发，从而夺走硅酸颗粒中的水分)。整个过程是在沸水浴上进行，蒸发到没有盐酸气味后，需再继续蒸干1h(或置于105～110℃的烘箱中烘干1h)。沉淀用热盐酸（3+97）处理，除去可溶性盐，过滤、洗涤后将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。
2、氯化铵法凝聚法测定二氧化硅的原理
其主要原理是，在含硅酸的浓盐酸溶液中，加入足量的固体氯化铵，由于氯化水解，夺取了硅酸颗粒中的水分，加速了脱水过程，促使含水二氧化硅由溶于水的水溶胶变为不溶于水的水凝胶；
［HO·SiO2］-H++HOSiO2·H→［HO·SiO2·SiO2］-H++H2O NH4C1 NH4++H2O
NH4++Cl- NH3·H2O+H+
同时，在酸溶液中硅酸的质点是亲水性很强的胶体，带有负电荷。氯化铵是强电解质，有带正电荷的NH4+存在，在加热蒸发的条件下，正负电荷中和，从而加快了硅酸的凝聚，使之产生沉淀。沉淀用热盐酸（3+97）处理，除去可溶性盐，过滤、洗涤后将二氧化硅沉淀在950～1000℃下灼烧至恒量。沉淀用氢氟酸处理后，再在950～1000℃下灼烧至恒量，二次质量之差即为纯二氧化硅量。
3、氟硅酸钾容量法测定二氧化硅的原理
其主要原理是基于在有过量钾离子和氟离子存在的强酸性溶液中，能使硅酸呈氟硅酸钾形式沉淀。经过过滤、洗涤、中和，以除去残余的酸。使得到的氟硅酸钾沉淀在沸水中水解，以碱溶液滴定由水解而生成的HF。主要反应为：
SiO32-+6F-+6H+ SiF62-+2K+ 将沉淀以沸水水解： · K2SiF6+3H2O
2KF+H2SiO3+4HF SiF62-+3H2O K2SiF6 ↓
然后以碱溶液滴定析出的HF： HF+NaOH＝NaF+H2O 4、比色法测定二氧化硅的原理
硅酸在适当酸度的溶液中，能与钼酸铵生成硅钼黄： H4SiO4+12H2MOO4==H8﹝Si（MO2O7）6﹞+10H2O
O25然后用抗坏血酸等还原剂将其还原成硅钼蓝：H8 ﹝Si<(M﹞，此配合物具有较高灵OO3)52MO敏度，其颜色深度与被测溶液中二氧化硅的浓度成正比，符合比耳定律。所以，可以在波长660nm处，测定溶液的吸光度，从而求得溶液中二氧化硅含量。 5、EDTA配位滴定法测定铁的原理
用EDTA法测定铁是基于在pH 2的酸性溶液中，Fe3+能与EDTA生成稳定的FeY-配合物并定量配位。在此酸度下由于酸效应避免了许多元素的干扰，铝基本上不影响。为了加速铁的配位，溶液应加热至60～70℃。常用的指示剂为磺基水杨酸。
Fe3+’+2Sal2-﹝Fe(Sal)2)
无色 紫红色 化学计量点时 〔Fe（Sal）2）-+H2Y2-〔FeY〕-+2Sal2-+2H+
紫红色 黄色 无色
终点颜色将随溶液中含铁量的多少而深浅不同。如铁含量很少时则变为无色,铁含量在10mg以内则可滴至亮黄色。随铁量增高黄色加深，此时终点的观察因人而异,不尽一致，故得到的结果也不一致。尤其在测高铁时，黄色很深，更不易判断。另—方面因磺基水杨酸钠是一低灵敏度指示剂，在终点前红色已消褪，致使少量铁残留于溶液中,这对连续滴定铝将产生一定影响。
6、EDTA一铋盐回滴法测定铁的原理
在pH(1～ 的酸性溶液中，加入过量的EDTA，使Fe3+与EDTA完全反应生成稳定的FeY-配合物，剩余的EDTA以半二甲酚橙做指示剂，硝酸铋标准滴定溶液滴定至溶液颜色由黄变为橙红色即为终点：
化学反应方程式如下： Fe3++H2Y2—(过量) Bi3++H2Y2—(剩余)化学计量点时 Bi3+十(半)
FeY—+2H++H2Y2—(剩余) BiY—+2H+ Bi3+(半)
(黄色) (红色)
由于FeY—配合物是黄色，所以当Fe含量高时，终点应当为橙红色。 7、高锰酸钾法测定铁的原理
此法是用氯化亚锡为还原剂，将溶液中的三价铁还原为二价铁以后，再以氯化汞将稍过量的氯化亚锡氧化，用高锰酸钾溶液滴定Fe2+。
用氯化亚锡还原三价铁的反应，必须在强盐酸热溶液中进行。
2Fe3++Sn2++6C1—→2Fe2十+﹝SnCl6﹞2—
还原后的溶液应迅速冷却，否则在热盐酸溶液中生成的Fe2+易被空气氧化。 为了保证Fe3+完全变为Fe2+并阻止Fe2+的氧化，常常当溶液从黄色还原成无色后，再加入1～2滴氯化亚锡溶液，然后加入二氯化汞饱和溶液氧化，此时生成甘汞白色丝状
Sn2++4CI—+2HgCl2→(SnCl6)2—+Hg2Cl2→〔SnCl6〕2-+HgCl2↓
如果还原时加入氯化亚锡量过多，则氯化亚汞(Hg2Cl2)进一步还原成金属汞沉淀，它易被高锰酸钾氧化，使铁的结果偏高。
因上述的的氧化反应不是在瞬时内完成的，所以在加入二氯化汞溶液后应加以搅拌并3～5min。在用高锰酸钾溶液开始滴定前需加入莱茵哈特溶液(含硫酸锰、磷酸、硫酸的混合容液)，其主要作用是避免或减弱高锰酸钾对C1—离子的氧化，在滴定过程中生成的Fe3+由于与磷酸生成Fe(HPO4)2—配离子，而不致使溶液呈现黄色(三氯化铁)，使滴定终点明显。
高锰酸钾溶液滴定时的反应为：
5Fe2++MnO4—+8H+→5Fe3十+Mn2十+4H2O
8、重铬酸钾法测定铁的原理
用氯化亚锡将Fe3+还原为Fe2+，过量的氯化亚锡用二氯化汞氧化，此时溶液析出甘汞丝状的白色沉淀，然后在在硫酸混合酸介质中，以二苯胺磺酸钠作指示剂，用重铬酸钾标准滴定溶液滴定Fe2+。
6Fe2++Cr2O72—+14H+→6Fe3++2Cr3++7H2O
溶液中加入磷酸，是为使滴定反应生成的Fe3+形成Fe（HPO4）2—配位离子，消除了Fe3+的黄色，有利于终点的观察，也可防止Fe3+对指示剂的氧化作用。
为了消除汞盐对环境的污染，目前普遍采用金属铝作还原剂。其反应如下：
3Fe3++Al=3Fe2++Al3+
测定方法见生产控制中生料中氧化铁测定。 9、邻菲罗啉法测定铁的原理
Fe3+以盐酸羟胺或抗坏血酸还原为Fe2+，在pH2～9的范围内，与邻菲罗啉生成稳定的橙红色配合物：
Fe2+的浓度与生成之配合物的颜色强度之间的关系符合比耳定律。
10、氟化铵置换法测定铝的原理
用EDTA单独测定铝时，一般采用氟化铵置换法。即在pH 5～6的混合离子溶液中(如Fe、A1、Ca、Mg共存)，加入过量的EDTA溶液，使存在于试液中的所有能与EDTA配位的金属离子都与其配位。过剩的EDTA以锌或铅盐返滴定。然后再向试液中加入氟化铵，此时铝的配合物被置换，形成氟铝配合物，相应地释放出等物质的量的EDTA。然后用二甲酚橙（或半二甲酚橙）为指示剂，再以锌或铅盐滴定释放出的EDTA，终点溶液由黄变为橙红色，从而可得出铝的含量。 11、铜盐回滴法测定铝的原理
在滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量l0～15mL(对铝、钛合量而言)，加热至60～70℃，调节溶液的pH至～，将溶液煮沸l～2min，以PAN为指示剂,用硫酸铜标准滴定溶液滴定剩余的EDTA，终点溶液呈亮紫色。 12、铅（或锌）盐回滴法测定铝的原理
在滴定铁后的溶液中，加入EDTA标准滴定溶液至过量l0～15mL(对铝、钛合量而言)，于pH至，将溶液煮沸l～2min，再将溶液调至，用二甲酚橙（或半二甲酚橙）为指示剂,以铅（或锌）标准滴定溶液滴定剩余的EDTA，终点溶液有黄色变红色。 13、直接法测定铝的原理
用直接法测定铝是在滴定铁后的溶液中将pH调至3(以溴酚蓝为指示剂，PH3～时为黄绿色)，并使钛水解成偏钛酸沉淀，然后以PAN和等浓度的Cu-EDTA为指示剂,用EDTA直接滴定铝，到达化学计量点时过量一滴的EDTA夺取了Cu-PAN中Cu2+而使指示剂游离出来，溶液显黄色。其反应可表示为：
滴定中: Cu-EDTA+A13++PAN
EDTA+Cu—PAN
黄色 红色 A13++EDTA
Al—EDTA
化学计量点时：EDTA(过量)+Cu—PAN＝Cu—EDTA+PAN
红色 黄色
14、EDTA滴定Ca的原理
MTB为指示剂：
在PH 左右， Ca2++MTB＝Ca— MTB (灰色或无色) (蓝色) 滴定时 Ca2十+H2Y2— 化学计量点时：Ca—MTB+H2Y2—
CaY2—+2H+
CaY2—十MTB+2H+
(蓝色) (灰色或无色) CMP为指示剂：
在pH>时: Ca2++CMP
Ca—CMP
(红色) (绿色银光) 滴定时 Ca2++H2Y2—
化学计量点时： Ca—CMP+H2Y2—
CaY2—+2H+
CaY2—+CMP+2H+
(绿色荧光) (红色) 用消耗的EDTA量计算Ca的含量。 15、EDTA滴定Mg的原理
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