HPLC测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚的含量

HPLC测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚的含量

刘亚蓉

【摘 要】目的建立一利反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄酚含量的方法.方法用C18ODS柱,以甲醇-0.1%磷酸溶液(85:15)为流动相,检测波长245mm.结果平均回收率大黄素99.07%(RSD=1.16%,n=4);大黄酚99.26%(RSD=1.23%,n=4).结论:该方法简便、快捷、准确. 【期刊名称】《青海师范大学学报（自然科学版）》 【年(卷),期】2004(000)001 【总页数】3页(P67-69)

【关键词】大黄素;大黄酚;高效液相色谱法 【作 者】刘亚蓉

【作者单位】青海省药品检验所,青海,西宁,810000 【正文语种】中 文 【中图分类】基础科学

2004 年 第 l 期 青海师范大学学报（自然科学版）Journal of

QinghaiNormalUniversity(Natural Science) 2α)4No.I HPLC 测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄盼的含量刘亚蓉（青海省药品检验所，青海西宁 81αlOO)摘要：目的建立一利1反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄索、大黄盼含量的方法。方法用 C,sODS 柱， 以甲部－ 0.1%磷酸溶液（85:15 ）为流动相，检测波长写4nun。结果 平均回收率大黄京 99.07%(RSD=

1.16%,n=4）；大黄 盼99.26%(RSD= l.23%,n=4）。结论：该方法简便、快捷、准确。关键词：大货素；大黄西班；高效液相色谱法中图分类号：0656.24文献标i只码： B文章编号： 1001 - 7542(2004)01 - 0067 - 03 藏药君扎排毒养颜胶囊是根据藏医清热解毒，调理肠胃，改善睡眠而研制的新型藏药制剂，用于保 肝利胆，消脂减肥，清除颜面疗毒，健体养生。本品由大黄、西洋参、麦冬提取加工而成。其中大黄为该 制剂的君药，大黄素、大黄酣为大黄的主要成分，故以大黄素、大黄酣为指标，测定其在本品中的含量。 本实验采用高效液相色谱法，一次进样分离测定君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄盼的含量。方法快 速、准确。l仪器及药品Agiknt1100 型高效液相色谱仪， Agiknt 1100VWD 检测器，甲醇（色谱醇），其它试剂均为分析纯。 大黄素、大黄酣对照品均为中国药品生物制品检验所提供；君扎排毒养颜胶囊为青海大地药业生产。2色谱条件及分离结果色谱条件色谱柱 C1s柱（4.6 祷 250mm ）；流动相甲醇－ 0.1% 磷酸溶液

（ 85:15 ）；流速 l.Oml xmin-1;检测波长 254nm ；柱温 20℃。在色谱条件下，各对照品和供试品分离较好，大黄素的保留时间约为 6.8min ，大黄酷的保留时间约为 9.3min ，阴性对照无干扰，见图 1 。DOm ．由 国hFN ．由t/minAt/min B t/minc 图 1 对照品样品分离图 a 大放索 b大货盼A对！!U品分离图 B样品分离图c阴性样品分离图收稿日期：2003-()<)-08作者简介：刘亚蓉（ 1972 －），女（汉族），陕西人，青海省药品检验所主管药师。2004 年第期青海师范大学学报（自然科学版）Journal of QinghaiNormalUniversity(Natural Science) 2α)4 No.I 摘要：目的建立一利1反相高效液相色谱法测定藏药君扎排毒养颜胶囊中大黄索、大黄盼含量的方法。方法用 C,sODS 柱，以甲部－ 0.1%磷酸溶液（85:15 ）为流动相，检测波长写4nun。结果 平均回收率大黄京 99.07%(RSD= 1.16%,n=4）；大黄盼藏药君扎排毒养颜胶囊是根据藏医清热解毒，调理肠胃，改善睡眠而研制的新型藏药制剂，用于保肝利胆，消脂减肥，清除颜面疗毒，健体

养生。本品由大黄、西洋参、麦冬提取加工而成。其中大黄为该制剂的君药，大黄素、大黄酣为大黄的主要成分，故以大黄素、大黄酣为指标，测定其在本品中的含量。本实验采用高效液相色谱法，一次进样分离测定君扎排毒养颜胶囊中大黄素、大黄盼的含量。方法快速、准确。Agiknt1100 型高效液相色谱仪， Agiknt 1100VWD 检测器，甲醇（色谱醇），其它试剂均为分析纯。大黄素、大黄酣对照品均为中国药品生物制品检验所提供；君扎排毒养颜胶囊为青海大地药业生产。色谱条件色谱柱 C1s柱（4.6 祷 250mm ）；流动相甲醇－ 0.1% 磷酸溶液（ 85:15 ）；流速 l.Oml xmin-1; 检测波长 254nm ；柱温 20℃。在色谱条件下，各对照品和供试品分离较好，大黄素的保留时间约为6.8min ，大黄酷的保留时间约为 9.3min ，阴性对照无干扰，见图 1 。DOm．由国hFNt/min A c 图1对照品样品分离图 a 大放索 b大货盼对！!U品分离图B阴性样品分离图68 3分析测定 3.1对照品溶液的制备精密称取大黄素 5.悦。mg ，大黄酣 4.900吨，分别置 50m.L 量瓶中，用甲醇溶解并稀释至刻度，摇匀，分别精密量取大黄素、大黄酣溶液各 lm.L ，分别置 25m.L 量瓶中，加甲醇至刻度，摇匀，制成每 lm.L 分别含大黄素 4.048月，大黄酣 3.920月的混合对照品溶液。3.2供试晶溶液的制备精密称取样品 O.lg ，置 50m.L 锥形瓶中，精密加甲醇 25m.L ，称定重量，加热回流30m.in ，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，滤过，精密取续滤液 Sm.L ，置 50m.L 困底烧瓶 中，挥去甲醇，加 2.SM 硫酸溶液 lOm.L ，超声处理 Smin ，再加氯仿 lOm.L ，加热回流 lh ，冷却，移置分液漏 斗中，用少量氯仿洗涤容器，并人分液漏斗中，分取氯仿层 ，酸液用氯仿提取 2 次，每次约 8m.L ，合并氯仿 液，以无水硫酸纳脱水，氯仿液移置 lOOm.L 锥型瓶中，挥去氯仿，残渣精密加甲醇 lOm.L ，称定重量，至水 浴中微热溶解残渣，放冷，再称定重量，用甲醇补足减失的重量，摇匀，洁、过，取续滤液为供试品溶液。 3.3 线性关系考察分别精密吸取上述两种对照品溶液 2μl 、4μl,6μl ,8μl 、 lOμl 注人