乙酸乙酯的制备
实验七 乙酸乙酯的制备 一、实验目的 1(了解从有机酸合成酯的一般原理及方法。 2(掌握蒸馏、分液漏斗的使用等操作。 二、实验原理 主反应: 副反应:
EtOH + EtOH ? EtOEt + HO 2 三、仪器与药品
药品:乙醇、冰醋酸、浓硫酸、无水硫酸镁2,3g(用于干燥乙酸乙酯) 仪器:电热套、球形冷凝管、圆底烧瓶、三角烧瓶 四、仪器与反应装置图 50mL单口圆底烧瓶;分水器;球形冷凝管;分液漏斗;锥形瓶;直形冷凝管;蒸馏头;接受弯头;加热系统。
图1反应装置图
图2蒸馏装置图 四、实验步骤
1(在干燥的50mL单口烧瓶中加入9.5ml乙醇,6mL冰醋酸和2.5mL浓硫酸,几粒沸石,摇动烧瓶使之混合均匀,装上球形冷凝管(如图1左)。用加热套加热回流30min,停止加热回流,稍冷,撤掉球形冷凝管。
2(换上蒸馏装置(如图2),在50mL烧瓶中进行蒸馏,接收器用冰水冷却,收集馏分约为反应物体积的一半。
3(在三角烧瓶中加入无水硫酸镁(0.5,1.0g/10mL)至溶液由浑浊变为澄清。 4(干燥后溶液用量筒量体积,计算产率。 五、注意事项
1(酯化反应所用仪器必须无水,包括量取乙醇和冰醋酸的量筒也要干燥。 2(加热之前一定将反应混合物混合均匀,否则容易炭化。
3(正确进行蒸馏操作,温度计的位置影响流出温度,温度计水银球的上沿与蒸馏头下沿一平。
5(有机相干燥要彻底,不要把干燥剂用量不能太多。 6(反应和蒸馏时不要忘记加沸石。 六、思考题
1(酯化反应有什么特点,在实验中如何创造条件促使酯化反应尽量向生成物方向进行,
2(本实验若采用醋酸过量的做法是否合适,为什么, 3(蒸出的粗乙酸乙酯中主要有哪些杂质,如何除去,
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