广东医学院检验本科07级《仪器分析》试题(A)
姓名_________ 学号____________ 成绩_________ 一、选择题（每题1分，共20分） ⒈ 分析方法的精密度是指_________。 A 仪器区分待测组分与非待测组分的能力 B 测定值与真值的差异
C 仪器在稳定条件下对被待测组分微小变化的相应 D 数次平行测定结果的相互一致性的程度
⒉ _________是指在适当置信概率下被检测组分的最小量或最低浓度。 A 检出限 B 灵敏度 C 准确度 D 线性范围 ⒊ 使用内标法作定量分析时，当_________时可以减少测量误差。 A 内标物与待测组分为同一种物质 B 内标物与待测组分的物理及化学性质相近 C内标物与待测组分的浓度应相差较大 D 内标物与待测组分响应差异较大
⒋ 冷蒸汽原子化法适合于________元素的测定。 A.铅 B.锌 C.汞 D.铁
⒌ 在AAS中，由原子在空间作无规热运动所致的变宽称为________。
A.自然变宽 B.多普勒（Doppler）宽度 C.压力变宽（碰撞变宽） D.自吸变宽 ⒍ AAS与________跃迁有关。
A 分子能级 B 原子能级 C 离子能级 D 受激发射 7. 在紫外吸收光谱曲线中,能用来定性的参数有（ ）:
A、最大吸收峰的吸光度 B、最大吸收峰的透光率
C、最大吸收峰处的摩尔吸光系数 D、最大吸收峰的波长和其摩尔吸光系数 8. 在羰基化合物中，（ ）的伸缩振动吸收一般是最强峰或次强峰。 A C=O B -OH C C-H D C-C 9. 溶剂极性越强，由π→π* 跃迁引起的吸收带λmax就会（ ） A 向短波长移动 B 向长波长移动 C 不移动 D 强度减弱 10.分子的刚性和共平面性越大，则（ ）
A.荧光强度越强 B.激发光波长短移 C.分子荧光产率越低 D.荧光波长短移 11. 在分配色谱中，选择________类型的色谱柱，容易取得分离上的成功。
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A 固定相与分析物质的极性极为相似，用流动相极性差异使分析物质沿柱移动 B 固定相极性与分析物质的极性粗略匹配，用极性明显不同的流动相洗脱 C 流动相极性与分析物质极性相匹配，用极性明显不同的固定相 D 以上都不对
12. 液固色谱法特别适用于分离________。
A.同系物 B.异构体 C.Ba2+和Sr2+ D.分子量大的葡糖苷
13. 在凝胶色谱中，凝胶的孔径大小与被分离的试样的大小相当，随流动相移动，最先流出的是 A 小分子 B 中等分子 C 大分子 D 中等偏小分子 14. 在电位分析法中可加入_________来控制pH及活度系数对测量结果的影响。 A 酸 B 碱 C 络合剂 D 总离子强度调节缓冲液 15. 基于发射原理的光谱分析方法为_______
A IR B UV-VIS C AAS D 荧光光度法 16._______是衡量色谱柱对被分离组分保留能力的重要参数。 A、分配系数 B、选择因子 C、分离度 D、容量因子
17. 气相色谱法中，当试样中所有组分全能出峰时，可选用_______法进行定量分析简便准确。 A、内标法 B、外标法 C、归一化法 D、以上三种方法 18、根据范第姆方程式H=A＋B/u＋Cu，下列说法正确的是______： A. H越大，则柱效越高，色谱峰越窄，对分离有利 B. 固定相颗粒填充越均匀，则柱效越高 C. 载气线速越高，柱效越高 D. 载气线速越低，柱效越高
19、气相色谱法中当样品前处理复杂，试样中所有组分不能全部出峰，可选用___法进行定量分析。 A、内标法 B、外标法 C、归一化法 D、以上三种方法 20、苯基（5%）甲基聚硅氧烷是_____类固定液
A、非极性 B、弱极性 C、中级性 D、强极性 二、判断题（每题2分，共20分）
⒈ 当化合物的分子结构有细微改变时，往往会引起指纹区光谱的明显改变（ ）。 ⒉ 分子振动频率指的是基频吸收峰的个数（ ）。 3. 工作曲线法又称为外标法（ ）。
4. 原子吸收主要用于测量有荧光特性的分子状态物质（ ）。 5. 线光谱主要由单个气态原子产生（ ）。
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6. AAS中的氘灯装置用于扣除背景吸收干扰（ ）。
7. 可根据两组分在某色谱柱上的理论塔板数来判断分离的可能性（ ）。 8. 在电位滴定中，绘制微商滴定曲线可提高对滴定终点判断的准确度（ ）。 9. pH玻璃电极属于流动载体电极（ ）。 10. 工作曲线法又称为外标法（ ）。 三、填空（每题2分，共10分）
1.物质分子产生红外吸收光谱的两个条件是( )， ( )。 2.（ ）可作为色谱柱的总分离效能指标。 3. 在液相色谱中， 是提高柱效的最有效途径。
4．气相色谱法分离环己烷和苯，应选用（ ）柱，组分（ ）先流出。 5．质谱仪质量分析器的作用是（ ）。 四、简答题（每题5分，共30分，任选6题） 1．简述影响紫外-可见吸收光谱的因素 2. 电子电离(EI)的原理及特点
3. 简述原子吸收分析中的干扰因素及抑制方法 4. 简述标准加入法的特点和用于定量分析时的注意事项 5. 从色谱流出曲线上可以得到哪些信息。 6．简述反相键合相色谱的分离机理 7．简述何为激发光谱和发射光谱 五、计算题(20分)
1. 用UV-Vis法测定铁，有下述两种方法。 A法：a =1.97×102 L? g-1-?cm-1 B法：ε= 4.10×103 L? mol-1-? cm-1
问：哪一种方法灵敏度高？若选用灵敏度高的方法，欲使测量误差最小，待测溶液中铁的浓度应为多少？（ M,Fe = 55.85，使用1cm比色杯）(本题7分)。
2. 取4.00g牙膏试样，用50ml柠檬酸缓冲液（同时含有NaCl）煮沸以得到游离态的氟离子,冷却后稀释至100ml。取25ml用氟离子选择电极测得电极电位为-182.3mV，加入0.00107mg.L-1的氟离子标准溶液5ml后电位值为-244.6mV。请计算牙膏试样中氟离子的百分含量 (本题7分) 。
3. 已知某色谱柱的理论塔板数为2500，组分A和B在该柱上的保留距离分别为25mm和36mm，求组分B的峰底宽。(本题6分)
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选择题 1 D 11 C 判断题 1 √ 2 × 3 √ 4 × 5 √ 6 √ 7 × 8 √ 9 × 10 √ 2 A 12 B 3 B 13 C 4 C 14 D 5 B 15 D 6 B 16 D 7 D 17 C 8 A 18 B 9 B 19 A 10 A 20 B 填空题：
1.（辐射光子具有的能量与发生振动跃迁需要的能量相等），（辐射与物质分子之间有耦合作用） 2.（分离度）
3.（减小填料粒度） 4．（极性）,（环己烷） 5．（将不同质荷比的离子分离） 简答题：
1．简述影响紫外-可见吸收光谱的因素
①共轭效应：共轭体系越长，π和π* 轨道的能量差越小，最大吸收波长越向长波方向移动，吸收强度增大。 ②立体化学效应：指因空间位阻、跨环效应等因素导致吸收光谱的红移或蓝移，并常伴随有增色或减色效应。 ③溶剂的影响：主要是由溶剂极性不同所引起的溶剂效应。溶剂极性越强，由π→π*跃迁引起的吸收带越向长波方向移动，而由n→π*跃迁引起的吸收带则蓝移。
④体系pH的影响：在不同pH条件下，分子离解情况不同，而产生不同的吸收光谱。
2. 电子电离(EI)的原理及特点
从离子源灯丝发射的电子在离子源合内与样品分子直接碰撞，由于电子能量（70eV）远高于有机化合物的电离能（7～15eV）,因而样品分子会立即转变为离子，同时样品分子受到的轰击能量远高于本身的电离能，因而产生的离子会进一步碎裂产生更多的碎片离子。
电子电离源特点是谱图稳定、重现性好、操作方便、电离效率高、有标准谱图可进行计算机检索，是应用面很广的一种电离技术。
电子电离源对样品要求是易汽化，热稳定性好。由于气相色谱分离的有机化合物是气态流出色谱柱，因而电子电离源是气相色谱仪联用最适合的电离源。 3. 简述原子吸收分析中的干扰因素及抑制方法
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