专题十五 工艺流程 （解析版）
1.【2019 江苏 】19.实验室以工业废渣（主要含CaSO4·2H2O，还含少量SiO2、Al2O3、Fe2O3）为原
料制取轻质CaCO3和(NH4)2SO4晶体，其实验流程如下：
（1）室温下，反应CaSO4(s)+CO3(aq)
2??CaCO3(s)+SO24(aq)达到平衡，则溶液中
c?CO?c?SO24?2?3?=________[Ksp(CaSO4)=4.8×10?5，Ksp(CaCO3)=3×10?9]。
（2）将氨水和NH4HCO3溶液混合，可制得(NH4)2CO3溶液，其离子方程式为________；浸取废渣时，
向(NH4)2CO3溶液中加入适量浓氨水的目的是________。
（3）废渣浸取在如图所示的装置中进行。控制反应温度在60~70 ℃，搅拌，反应3小时。温度过高将会
导致CaSO4的转化率下降，其原因是________；保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，实验中提高CaSO4转化率的操作有________。
（4）滤渣水洗后，经多步处理得到制备轻质CaCO3所需的CaCl2溶液。设计以水洗后的滤渣为原料，
制取CaCl2溶液的实验方案：______[已知pH=5时Fe(OH)3和Al(OH)3沉淀完全；pH=8.5时Al(OH)3开始溶解。实验中必须使用的试剂：盐酸和Ca(OH)2]。 【答案】 (1). 1.6×104 (2). HCO3+NH3·H2O
?2?2??NH+CO3+H2O(或HCO3+NH3·H2O4+
2?NH+CO3+H2O) 4+
增加溶液中CO3的浓度，促进CaSO4的转化 (3). 温度过高，(NH4)2CO3分解 加快搅拌速率
(4). 在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量
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Ca(OH)2，用pH试纸测量溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤 【解析】
（1）反应CaSO4（s）+CO32-（aq）
CaCO3（s）+SO42-（aq）达到平衡时，溶液中
?2??Ksp（CaSO4）4.8?10?5c（SO2（?SO24）c（Ca）4）==1.6×104。答案：1.6×104 2?=2?2?=?9（CaCO?c（CO3）c（Ca）（?CO3）Ksp3）3?10（2）NH4HCO3属于酸式盐，与氨水反应生成（NH4）反应的化学方程式为NH4HCO3+NH3·H2O= 2CO3，
（NH4）2CO3+H2O[或NH4HCO3+NH3·H2O
（NH4）2CO3+H2O]，离子方程式为
NH4++CO32-+H2O）；浸取废渣
HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2O
时，加入的（NH4）2CO3属于弱酸弱碱盐，溶液中存在水解平衡：CO32-+NH4++H2O
HCO3-+NH3·H2O，加入适量浓氨水，水解平衡逆向移动，溶液中CO32-CaCO3（s）+SO42-（aq）正向移动，促进
的浓度增大，反应CaSO4（s）+CO32-（aq）
CaSO4的转化。答案：HCO3-+NH3·H2O=NH4++CO32-+H2O（或HCO3-+NH3·H2O
NH4++CO32-+H2O） 增加溶液中CO32-的浓度，促进CaSO4的转化
（3）由于铵盐具有不稳定性，受热易分解，所以温度过高，（NH4）2CO3分解，从而使CaSO4转化率
下降；由于浸取过程中的反应属于固体与溶液的反应（或发生沉淀的转化），保持温度、反应时间、反应物和溶剂的量不变，提高CaSO4转化率即提高反应速率，结合外界条件对化学反应速率的影响，实验过程中提高CaSO4转化率的操作为加快搅拌速率（即增大接触面积，加快反应速率，提高浸取率）。答案：温度过高，（NH4）2CO3分解 加快搅拌速率
（4）工业废渣主要含CaSO4·2H2O，还含有少量SiO2、Al2O3和Fe2O3，加入（NH4）2CO3溶液浸取，
其中CaSO4与（NH4）2CO3反应生成CaCO3和（NH4）2SO4，SiO2、Al2O3和Fe2O3都不反应，过滤后所得滤渣中含CaCO3、SiO2、Al2O3和Fe2O3；若以水洗后的滤渣为原料制取CaCl2溶液，根据题给试剂，首先要加入足量盐酸将CaCO3完全转化为CaCl2，发生的反应为CaCO3+2HCl=CaCl2+H2O+CO2↑，与此同时发生反应Al2O3+6HCl=2AlCl3+3H2O、
Fe2O3+6HCl=2FeCl3+3H2O，SiO2不反应，经过滤除去SiO2；得到的滤液中含CaCl2、AlCl3、FeCl3，根据“pH=5时Fe（OH）3和Al（OH）3沉淀完全，pH=8.5时Al（OH）3开始溶解”，为了将滤液中Al3+、Fe3+完全除去，应加入Ca（OH）2调节溶液的pH介于5~8.5[加入Ca（OH）2的过程中要边加边测定溶液的pH]，然后过滤即可制得CaCl2溶液。答案：在搅拌下向足量稀盐酸中分批加入滤渣，待观察不到气泡产生后，过滤，向滤液中分批加入少量Ca（OH）2，用pH试纸测得溶液pH，当pH介于5~8.5时，过滤
【点睛】本题以工业废渣为原料制取轻质CaCO3和（NH4）2SO4晶体的实验流程为载体，考查溶度积的
计算、影响盐类水解的因素、实验条件的控制、制备实验方案的设计和对信息的处理能力等。难点是
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第（4）问实验方案的设计，设计实验方案时首先要弄清水洗后滤渣中的成分，然后结合题给试剂和已知进行分析，作答时要答出关键点，如pH介于5~8.5等。
2.【2019 新课标Ⅰ卷 】9.硫酸铁铵[NH4Fe(SO4)2·xH2O]是一种重要铁盐。为充分利用资源，变废为宝，
在实验室中探究采用废铁屑来制备硫酸铁铵，具体流程如下：
回答下列问题：
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，方法是_________________。
（2）步骤②需要加热的目的是_________________，温度保持80~95 ℃，采用的合适加热方式是_________________。铁屑中含有少量硫化物，反应产生的气体需要净化处理，合适的装置为_________________（填标号）。
（3）步骤③中选用足量的H2O2，理由是_________________。分批加入H2O2，同时为了_________________，
溶液要保持pH小于0.5。
（4）步骤⑤的具体实验操作有______________，经干燥得到硫酸铁铵晶体样品。
（5）采用热重分析法测定硫酸铁铵晶体样品所含结晶水数，将样品加热到150 ℃时，失掉1.5个结晶水，
失重5.6%。硫酸铁铵晶体的化学式为______________。 【答案】 (1). 碱煮水洗
(2). 加快反应速率 水浴加热 C (5). 将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质 (3). 因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解 (4). 加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） (5). NH4Fe(SO4)2?12H2O 【解析】
（1）步骤①的目的是去除废铁屑表面的油污，油污在碱性条件下容易水解，所以工业上常常用热的碳酸
钠溶液清洗，即碱煮水洗；
（2）步骤②需要加热的目的是为了加快反应速率；温度保持80~95 ℃，由于保持温度比较恒定且低于水
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的沸点，故采用的合适加热方式是水浴加热（热水浴）；铁屑中含有少量硫化物，硫化物与硫酸反应生成硫化氢气体，可以用氢氧化钠溶液吸收，为了防止倒吸可以加装倒置的漏斗，故选择C装置； （3）步骤③中选用足量的H2O2，H2O2可以将Fe2+氧化为Fe3+，且H2O2的还原产物为H2O，不会引入新
的杂质，故理由是：将Fe2+全部氧化为Fe3+，不引入新的杂质。因为H2O2本身易分解，所以在加入时需分量加入，同时为了防止Fe3+水解，溶液要保持pH小于0.5；
（4）为了出去可溶性的硫酸铵、铁离子等，需要经过的步骤为：加热浓缩、冷却结晶、过滤（洗涤） （5）设硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2?xH2O，其相对分子质量为266+18x，1.5个水分子的相对分子
质量为1.5×18=27，则27/(266+18x)=5.6%，解得x=12，则硫酸铁铵的化学式为NH4Fe(SO4)2?12H2O。 3.【2019新课标Ⅰ卷】8.硼酸（H3BO3）是一种重要的化工原料，广泛应用于玻璃、医药、肥料等工艺。一种以硼镁矿（含Mg2B2O5·H2O、SiO2及少量Fe2O3、Al2O3）为原料生产硼酸及轻质氧化镁的工艺流程如下：
回答下列问题：
（1）在95 ℃“溶侵”硼镁矿粉，产生的气体在“吸收”中反应的化学方程式为_________。
（2）“滤渣1”的主要成分有_________。为检验“过滤1”后的滤液中是否含有Fe3+离子，可选用的化
学试剂是_________。
垐?（3）根据H3BO3的解离反应：H3BO3+H2O噲?H++B(OH)?4，Ka=5.81×10?10，可判断H3BO3是_______
酸；在“过滤2”前，将溶液pH调节至3.5，目的是_______________。
（4）在“沉镁”中生成Mg(OH)2·MgCO3沉淀的离子方程式为__________，母液经加热后可返回
___________工序循环使用。由碱式碳酸镁制备轻质氧化镁的方法是_________。 【答案】 (1). NH3+NH4HCO3=(NH4)2CO3; (2). Fe2O3、Al2O3、SiO2 KSCN
(3). 一元弱酸 目的是将B(OH)?4转化为H3BO3，并促进H3BO3析出 (4). 2Mg2++2H2O+3CO32-=Mg(OH)2?MgCO3↓+2HCO3-
母液加热分解后生成硫酸铵溶液，可以返回“溶浸”工序循环使用 高温焙烧
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